采用预镀铋膜法(ex-situ)和同位镀铋膜法(in-situ)修饰金电极和铂电极,并用该类铋膜修饰电极对痕量铅、镉同时进行了溶出伏安法测定,铅、镉在富集中和铋形成类似于汞齐的合金,溶出峰良好。讨论了不同的Bi3+沉积液、Bi3+浓度及沉积时间下得到的铋膜电极的性能和富集时间、富集电位、底液pH及不同溶出电位扫描方式对金属离子测定的影响。在优化的实验条件下,富集时间为180s时,预镀铋膜修饰金电极和同位镀铋膜修饰金电极对Pb2+、Cd2+同时测定的线性范围分别为5～300 μg/L和10～160 μg/L(r>0.99),检出限分别为0.5(ex-situ,pb2+)、1.2(ex-situ,Ca2+)、1.0(in-situ,Pb2+)、2.0(in-situ,Cd2+)μg/L。利用预镀铋膜修饰铂电极分别对10～100、20～200、50～500 μg/L三个不同浓度系列的Pb2+、Cd2+进行了同时测定,铅和镉溶出峰电流与pb2+、Cd2+浓度呈良好的线性关系(r≥0.999),pb2+、Ca2+浓度的线性范围均为10～500 μg/L;富集时间为180 s时,pb2+、Cd2+的检出限分别为0.38 μg/L和0.82 μg/L。利用该类电极测定了蔬菜中铅的含量,结果令人满意。