基于液质联用技术的欧亚旋覆花化学成分分析与药代动力学研究

来源 :河北医科大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:ywd56649
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
欧亚旋覆花(Inula britannica L.)是一种传统植物药,倍半萜内酯类和酚酸类成分是欧亚旋覆花中的主要活性成分,但由于种类多样且含量较低,使其深入研究受到限制。液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)具有专属、快速、灵敏等优点,是复杂样品中化学成分鉴定和定量分析的有力工具。本研究即采用LC-MS技术对欧亚旋覆花中的6种倍半萜内酯类成分和9种酚酸类成分共15种成分进行分析。在总结倍半萜内酯类和酚酸类成分化合物电喷雾质谱裂解规律的基础上,建立欧亚旋覆花中的15种成分的二级质谱库;建立欧亚旋覆花中15种成分鉴定及定量的LC-MS分析方法,并用于不同产地的欧亚旋覆花药材的比较和大鼠灌胃给予欧亚旋覆花提取物后该15种成分的药代动力学研究。  第一部分、欧亚旋覆花中15种成分的液质联用法鉴定及定量分析研究  目的:建立一种快速、准确、可同时鉴定及定量欧亚旋覆花中15种化学成分(6种倍半萜内酯类成分和9种酚酸类成分)的HPLC-ESI-MS分析方法,并用于欧亚旋覆花药材分析。  方法:建立15种化学成分的标准二级质谱库,由MRM-IDA-EPI模式对15种化合物结构进行确证,采用MRM正负离子扫描模式建立其含量测定方法,并采用所建立的方法对不同产地的15批欧亚旋覆花药材进行分析。质谱条件:ESI源;正负离子分别监测,6种倍半萜内酯类成分采用正离子模式,9种酚酸类成分采用负离子模式。色谱柱:Sepax GP-C18柱,3μm,100×2.1 mm;柱温:25℃。流动相:乙腈-水(1‰甲酸)梯度洗脱;流速:300μL/min;进样量:5μL。  结果:15种化学成分在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,精密度、准确度、检测限和定量限均符合要求。样品测定结果表明,欧亚旋覆花产地是影响15种成分含量的较为重要的因素之一。同时发现,这15种成分主要存在于其花中,茎及地上部分相对较低。  结论:本法简便、快速、专属性好,首次建立并应用LC-MS方法鉴定及定量分析欧亚旋覆花中15种化学成分。该法对于欧亚旋覆花药材的质量控制具有重要意义。  第二部分、液质联用法测定口服给予欧亚旋覆花提取物后的大鼠血浆中的15种欧亚旋覆花化学成分及其药代动力学研究  目的:建立测定大鼠血浆中15种欧亚旋覆花化学成分含量的LC-MS方法,并用于大鼠灌胃给予欧亚旋覆花提取物后该15种成分的药代动力学研究。  方法:大鼠灌胃给予欧亚旋覆花提取物(0.5、1.0、1.5 g/kg)后,分别于给药后0.083、0.17、0.33、0.5、1、2、4、6、8和12h,眼内眦静脉丛取血,制备血浆样品,采用液-液萃取方法进行样品预处理,磺胺甲噁唑为内标。色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-水(1‰甲酸)梯度洗脱。采用电喷雾离子源(ESI),正负离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测。  结果:专属性和基质效应考察表明此方法专属且没有显著的基质效应。该法各化合物的线性关系良好,其相关系数≥0.99。日内和日间检测精密度均小于13.6%,日内和日间检测准确度均小于11.4%。在稳定性试验研究中,旋覆花内酯和旋覆花黄酮在大鼠血浆内的稳定性的相对误差(RE)值均小于11.3%。化合物2-6在不同剂量组仅有几个时间点能够检测到,其余化合物1及化合物7-15在各剂量组大鼠各时间点的血药浓度绘制血药浓度-时间(c-t)曲线。以非房室模型计算大鼠给药后的药物动力学参数。化合物1、7-15的Tmax均在0.4 h左右,且Cmax、AUCo-t和AUCo-∞均随给药剂量的增加呈线性增加。  结论:该法灵敏度高、选择性好、精密度好,可用于大鼠灌胃给予欧亚旋覆花提取物后,血浆中欧亚旋覆花成分的药代动力学研究,该结果可为欧亚旋覆花临床用药提供参考。
其他文献
低瓦斯矿井瓦斯异常区的通风管理霍州矿务局辛置煤矿赵戌林,孙晚喜,杨新华,岐红升辛置煤矿矿区地处祁吕贺山字型构造前弧东翼,南端与新华夏系褶皱断裂带的复合部位相接,地质构造异
在水溶采矿中应用矿层直接顶板的垮塌,可充分发挥该法的优点,提高岩盐等易溶于水矿物的采取率,延长矿区的寿命。 The application of the roof collapse in the water-soluble
练习“跳起外侧坐——越两杠挺身下”可以增进上肢、肩带及腰腹力量,提高空中定向、平衡及协调能力,培养不怕苦、不怕累的精神,树立克服困难、战胜困难的信心,提高自我保护的意识和能力。这项内容是高中《体育与健康》中女生的学练内容,学生在练习中常常出现以下问题:    一、跳起外侧坐时难于上杠,且动作不协调,姿态不优美    原因:上肢力量差,腰腹力量不好,身体的协调能力跟不上。  办法:  1.先选择矮杠
文章从以下两部分就二苯乙烯苷对小鼠海马依赖性学习记忆的影响及机制进行了综述。  第一部分二苯乙烯苷对小鼠海马依赖性学习记忆的影响  目的:随着我国老龄化速度不断
《雨中猫》讲述了一对到意大利度假的美国夫妻的故事。通过找一只猫开始了文章,“猫”贯穿全文,而后夫妻的对话举止展示了其婚姻关系,妻子复杂的心理与性格特征和丈夫在家庭
观看大相扑比赛是一件非常有趣的事。观众可以从力士腰系的水裙、头顶发式和坐垫分辨出力士的等级和地位。先说一说力士腹前系的水裙(图1)。大相扑的力士们取得了横纲、大関
大部分选矿厂所选别的钨矿石(其中有用矿物为黑钨矿)都用重选方法处理。选别的初始和最终粒度视有用矿物的自然嵌布情况而定,一般范围较宽,原始粒度为12~16mm,最终粒度1。2至0.1~0.Zmm
研究目的:A112是他米巴罗汀的二甲氨基乙酯的酯化物,为治疗急性早幼粒细胞白血病和其他类型白血病的侯选化合物。本研究的目的是通过与他米巴罗汀对比其对HL-60细胞和NB4细胞的抑制作用,评估其抗肿瘤的活性。方法:在体外试验中,用MTT试验用来评估体外试验中A112和他米巴罗汀对HL-60细胞的抑制率,采用Annexin-Ⅴ/PI染色法分析细胞分别在A112和他米巴罗汀作用下的凋亡情况,用weste
本文主要是谈在大学语文教学过程中如何发挥学生的主体作用.在大学语文教学中,教师首先要使学生对大学语文产生兴趣,变“要我学”为“我要学”;然后,建立起良好的师生关系使
云南省角闪石石棉矿床新类型──直闪石石棉夏勋国(建材地质云南总队)云南省已发现的角闪石石棉矿床(点)有纤铁蓝闪石石棉(如姚安高峰寺)、阳起石石棉(如鹤庆大福地)及透闪石石棉(如马