负压蒸馏法含铁废盐酸资源化实验研究

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钢材酸洗废液中含有大量的铁离子和游离酸,直接排放不仅造成严重的环境污染问题,而且造成大量资源的浪费。高温焙烧法主要适用于大型企业,而中小型企业目前主要采用传统法—中和沉淀法或者委托具有危废处理资质的单位进行处理,废酸传统的处理法存在污泥处理困难以及资源浪费等问题。本课题研究了“负压蒸馏+湿法制备氧化铁红”的组合工艺,对含铁盐酸酸洗废液进行综合处理利用,以期为工业化应用提供指导。该工艺包括以下几个阶段:首先对废酸进行负压蒸馏操作,氯化氢气体经过冷凝后得到再生盐酸;蒸馏母液进行结晶,配制一定浓度的亚铁溶液,采用湿法合成FeCO3沉淀,然后进行干燥、煅烧制备氧化铁红颜料。针对该工艺,本文进行了以下几个方面的研究。本文首先自行设计负压蒸馏处理装置,考察真空度、温度、时间三种因素对盐酸回收率以及再生酸浓度的影响,实验结果表明:在真空度为0.075 MPa、温度为76℃、反应时间为55 min的条件下,盐酸回收率达到最高约为84.3%,再生酸的浓度约为0.89 mol/L,颜色为无色。本文选择两种中和沉淀剂合成FeCO3沉淀,通过单因素、正交试验进行对比,实验结果表明:最佳工艺条件为NH4+/Fe2+摩尔比(n/n)为2.6,碳酸氢铵/碳酸铵摩尔比(n/n)为5:4,水浴温度为50℃,反应时间为60 min,振荡转速为120r/min,铁红的纯度达到99%左右;干燥实验结果表明:在干燥温度为80℃,干燥时间为3 h的条件下,煅烧产物颜色为红棕色;煅烧实验结果表明:在煅烧温度700℃、煅烧时间1 h的条件下铁红的纯度约为98.84%;通过XRD、FI-TR、EBSD表征,煅烧的最终产物为2 3??Fe O,晶粒粒径分布均匀,为多孔型球状晶体;通过对自制产品颜料性能的测试,其纯度符合GB/T1863-2008中的颜料红101中的A类标准,其它性能基本上满足标准中的Ⅰ型或a类标准。该工艺实现了含铁盐酸酸洗废液资源化的综合利用,既解决了废酸对环境的污染问题,又为铁红颜料的生产提供了新的原料和工艺,具有良好的经济效益和社会环境效益。
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