【摘 要】
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该文合成了五个NITR型自由基配体(NITR=2-R-4,4,5,5-四甲基咪唑啉-3-氧化-1-氧基自由基,R=2-吡啶基(NIToPy),3-吡啶基(NITmPy),4-吡啶基(NITpPy),2-羧基苯基(NIToBAH),4-羧基
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该文合成了五个NITR型自由基配体(NITR=2-R-4,4,5,5-四甲基咪唑啉-3-氧化-1-氧基自由基,R=2-吡啶基(NIToPy),3-吡啶基(NITmPy),4-吡啶基(NITpPy),2-羧基苯基(NIToBAH),4-羧基苯基(NITpBAH)).(公式略)NITK以NIToPy为配体,以硝酸根为共配体,合成了十二个稀土-NIToPy配合物[Ln(NO<,3>)<,3>(NIToPy)<,2>].nH<,2>O(Ln=Y La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er).通过元素分析、单晶衍射、红外光谱、电子光谱、ESR谱和磁性对十二个配合物进行了表征.在配合物[Sm(NO<,3>)<,3>(NIToPy)<,2>]和[Dy(NO<,3>)<,3>(NIToPy)<,2>].0.25H<,2>O中分别观察到金属离子Sm(Ⅲ)和Dy(Ⅲ)的f-f跃迁,并由此计算出各自的共价因子b<1/2>,结果表明配合物中共价性随稀土离子原子序数的增加而减小,这与通常观察到的轻稀土的电子云扩张效应强于重稀土是一致的.分别测定了配合物[Y(NO<,3>)<,3>(NIToPy)<,2>]、[La(NO<,3>)<,3>(NIToPy)<,2>]和[Gd(NO<,3>)<,3>(NIToPy)<,2>]的变温磁化率(2-300K),用最小二乘法进行拟合,得到相应的磁参数,配合物[Y(NO<,3>)<,3>(NIToPy)<,2>]和[La(NO<,3>)<,3>(NIToPy)<,2>]的J值都是负值,由于Y(Ⅲ)和La(Ⅲ)都是抗磁性离子,所以此结果表明配合物中自由基间存在反磁性相互作用.配合物[Gd(NO<,3>)<,3>(NIToPy)<,2>]的J值是正值,表明配合物中Gd-自由基间具有铁磁性相互作用.
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