氮化硅基发光材料的制备及性能表征

来源 :上海应用技术大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:sbt200905
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近年来,稀土元素掺杂的Sialon基荧光粉由于具有良好的发光性能,优异的热稳定性和化学稳定性在发光二极管(Light Emitting Diode, LED)照明领域受到越来越多的关注。在塞隆(Sialon)基荧光粉中,关于贝塔-塞隆(β-Sialon)基荧光粉的研究相对较少。而传统的合成ββ-Sialon荧光粉的方法又需要昂贵的反应原料(例如高纯度的氮化硅,氮化铝,氧化铝等)和很高的反应温度,同时还需要较长的反应时间。制备出来的荧光粉还需要一些繁琐的后处理才能获得单一相高纯度的荧光粉。本论文探索出一条合成β3-Sialon基荧光粉的新方法,与传统的合成方法相比,反应原料更加便宜易得,反应温度更低,反应时间更短并且不用繁琐的后处理就可以获得单一相高纯度的β-Sialon荧光粉。这为合成β-Sialon荧光粉提出了一种新的思路。(1)采用纳米二氧化硅,纳米碳粉,氧化铕(Eu2O3)为原料,在高频感应炉氮气气氛下反应,成功制得二价铕离子(Eu2+)掺杂的氮化硅基黄色发光材料。材料中不含有其他杂相,当Eu2+的掺杂量增加时,氮化硅中α相的含量会逐渐增多,而β相的含量会逐渐减少。这为氮化硅的工业制备提供了一定的思考。在紫外光激发下,材料为黄光发射。与商用黄色荧光粉相差不大的热稳定性表明材料在半导体照明器件中具有潜在的应用前景。(2)在上述制备氮化硅基发光材料的反应原料中加入铝粉,在高频感应炉氮气气氛下合成了 Eu2+掺杂的高纯度绿色β-Sialon发光材料。在330纳米(nm)紫外光激发下,材料为绿光发射。随着Eu2+掺杂量的增加,发光材料会发生浓度猝灭,并且发射峰会逐渐蓝移。重点研究了发射峰的蓝移现象。与商用绿色硅酸盐荧光粉相比,所制备的β-Sialon荧光粉具有更好的热稳定性。(3)在(2)的基础上,将氧化铕换成氧化铈(Ce02),采用更低的反应温度,同样在高频感应炉氮气气氛下制备出高纯度的三价铈离子(Ce3+)掺杂的β-Sialon发光材料。在300nm紫外光激发下,材料为紫光发射,色坐标坐落在紫光区域。当Ce3+掺杂量的增加时,发射强度会不断增强,并且发射峰会出现红移现象。与市面上商用蓝色荧光粉相比,在室温到150℃的范围内,荧光粉的热稳定性并不够好;但是在150℃到250℃这个温度区间内,荧光粉的热稳定性要优于商用蓝色荧光粉。
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