现今,稳态实验已无法满足科学需要,对于蛋白质折叠、晶格相变、近边吸收等动态变化过程的研究需要时间分辨的实验方法来满足。随着科学的发展,同步辐射和激光的时间分辨谱学相关探测技术发展日益成熟,使得物质的动力学过程探测成为可能。由于涉及原子运动的基本动态过程一般从毫秒量级到皮秒甚至达到飞秒的时间尺度,因此需要发展各种时间尺度的时间分辨方法以满足科学研究的需要。同时,不同形态的样品需要不同的装置来配合探测方法。本论文主要利用北京同步辐射装置及几种商业激光器,发展了对于液态样品的时间分辨同步辐射X射线吸收谱相关技术的研究以及同步辐射圆二色谱上的蛋白质折叠过程探测。更快的时间分辨方法建立在激光与同步辐射X射线实验装置相结合的基础上。利用钛宝石激光振荡器及再生放大器输出飞秒脉冲激光,搭建一条30米以上的光路将激光引进到Hutch中。实验要求X射线的光斑大小需小于激光光斑大小,我们通过毛细管来对X射线进行聚焦,通过刀片扫描方法来测量聚焦前后的光斑大小,通过电离室电流示数来计算毛细管聚焦透过率。超快X射线吸收谱所采用的样品为液态样品,需要搭建合适的装置来实现液态在激光泵浦情况下的吸收谱动态探测过程。我们搭建了两种不同的射流装置,分别使用了不同的泵：一种为蠕动泵,一种为齿轮泵。通过调节电压来调节喷射出的样品流速和稳定性。设计索拉狭缝,结合滤波片可有效抑制样品的杂散光和滤光片荧光本底,极大提高探测效率。蛋白质折叠过程是发生在亚毫秒时间范围内的动态过程。我们将微流控混合器的观察通道长度延长,以增加观察的范围。在完全模拟实验条件下,即采用细胞色素C和盐酸胍溶液的混合液与磷酸钠溶液混合,通过测试混合效率来探究流速与混合效率的关系,从而达到更好的混合效果。该实验是同步辐射圆二色谱与微流控芯片相结合的实验,鉴于观察通道窄小,需将同步辐射光聚焦到微米量级才能进行观察实验。由于焦点位置随着波长的改变而改变,从而对不同波长所对应的焦点位置也进行了精确地调试。最终实现了在均匀混合后4.5ms时间内的时间分辨同步辐射圆二色谱对细胞色素C恢复折叠动态过程的探测。总之,硕士期间工作主要是发展了基于同步辐射的激光泵浦X射线探测的吸收谱学相关探测实验技术,包括激光的引进,射流装置的设计及搭建和索拉狭缝的运用,初步搭建了超快x射线吸收谱的实验装置。同时还完成了同步辐射圆二色谱对蛋白质折叠动态过程的探测装置的改进,获得毫秒量级时间分辨的动态圆二色谱。