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MoO3是一种带宽约为3.15eV的N型半导体材料,其特殊的结构构造及所具有的独特的光学性质,使其在大尺寸显示元件、高密度存储材料和光学智能窗等研究领域中有着广阔的应用前景。目前,对于MoO3光致变色性能的研究主要集中在溶胶和薄膜上,而对于具备光致变色性能的MoO3粉体的制备研究还鲜有报道,且对其光致变色机理的探讨也尚未展开。由于粉体材料在实验及实际应用中起着基础性的作用,因此,对具有光致变色性能的MoO3纳米粉体进行制备和机理研究具有重要的科学意义,具有特殊形貌和优异光致变色性能的MoO3粉体材料的合成已成为目前研究的热点之一。
本论文以钼酸钠和盐酸为主要反应原料,采用水热法制备MoO3光致变色粉体,使用XRD、SEM、TEM和BET等手段对合成粉体的结构和形貌进行表征,并利用紫外-可见光光谱仪(UV-Vis-DRS)及全自动色差计对其进行了光致变色性能测试。首先,探讨了反应体系的pH值、水热反应温度等对MoO3粉体的结构、形貌及光致变色性能的影响,确定了MoO3粉体的基本制备工艺条件,并对其光致变色机理进行了探索性研究。然后,在此基础上,利用几种不同类型的有机物(甲醛、草酸、乙二胺四乙酸)诱导合成了具有空心微球、细棒、花状分级结构的MoO3粉体,分析了有机诱导剂对MoO3粉体的结构、形貌及光致变色性能的影响,并对不同形貌的MoO3纳米粉体的形成过程及粉体的微结构与光致变色性能之间的关系进行了初步探讨。
结果分析表明:
1、以钼酸钠和盐酸为主要反应原料,当反应体系的pH值为1.5,水热反应温度为120℃时,合成了六方相MoO3光致变色粉体。反应体系的pH值及水热反应温度对产物的形貌及性能等有较大影响。反应体系的pH值为1.5,水热反应温度为120℃时合成的MoO3粉体由具有褶皱表面的腐竹状颗粒组成,颗粒大小分布较为均匀,分散性相对较好。
2、甲醛诱导合成的六方相MoO3粉体,由大小均匀、形状规则的纳米棒状颗粒团簇而成的MoO3空心微球组成,纳米棒状颗粒直径为150nm左右,长度约为1.5μm,长径比为10,合成粉体具有较高的分散性,这种特殊的形貌使得MoO3粉体激发产生电荷载流子的波长范围拓宽到可见光区,有利于电荷载流子的产生和粉体反应活性的提高,从而优化了合成粉体的光致变色性能。
3、草酸诱导合成的六方相MoO3粉体,由大小分布均匀、分散性较好的细棒状MoO3颗粒组成,颗粒长度在3~5μm之间,宽度在0.1~0.2μm之间,该结构使得MoO3粉体具有较大的比表面积和较高的反应活性,有利于光生质子H+的产生和传输,明显改善了合成粉体的光致变色性能。
4、在EDTA的诱导作用下,合成的六方相MoO3粉体的形貌由腐竹状向二维片状发展,形成了由直径为1~1.5μm,厚度在0.1~0.2μm之间的纳米片层层叠加,彼此交错而成的花状结构MoO3粉体,这种特殊的形貌明显改善了粉体对激发光的吸收能力,提高了光生质子H+的数量,从而增强了MoO3粉体的光致变色性能。