五元杂环配合物以其新颖的结构特征和奇特的反应性质受到化学研究者的广泛关注，应用于有机试剂合成、合成新型分子材料、催化，抗癌药物等领域中。近年来，随着1,2,4-吡唑膦化合物的不断发展，对1,2,4-吡唑膦类配体和金属配合物合成方法、结构特点和配位模式的探索已经成为杂环研究领域的一个重要研究内容。本文的研究内容主要包括两个方面：（1）设计合成了一系列平面不对称1H-3,5-不对称二取代-1,2,4-吡唑膦化合物，并对其合成方法及结构进行了研究；（2）基于1H-3,5-对称二取代-1,2,4-吡唑膦，合成了一系列2,6-二（3,5-二对称取代基-1,2,4-吡唑膦-1-基）吡啶三齿配体，探索了该类配体与金属Cu^Ⅱ，Fe^Ⅱ等过渡金属形成配合物的结构及配位模式。具体内容如下：一、改进了1H-3,5-不对称二取代-1,2,4-吡唑膦化合物合成方法。吡唑膦3,5-位的官能化可以通过调整起始原料N,N-二甲基酰胺的取代基团来实现。值得注意的是，该反应的设计能够简便实现吡唑膦3,5-位的不对称化，同时避免了难于制备的取代膦炔（，R= t-Bu, Ph）和三甲基硅膦杂烯氯化物的使用，还增加3,5-位取代基团的多样性。依照改进的合成方法，制备出了六个1H-3,5-不对称二取代-1,2,4-吡唑膦化合物；利用¹H NMR、¹³C NMR、³¹P NMR，X-射线单晶衍射技术，对化合物的结构进行了表征；分析其单晶堆积图，发现不对称的吡唑膦化合物均是靠分子间的氢键（N1-H…N之间）将化合物连接堆积而成。二、合成了五个2,6-二（3,5-二取代基-1,2,4-吡唑膦-1-基）吡啶Cu^Ⅱ、Fe^Ⅱ配合物。首先制备3,5-对称二取代基-1H-1,2,4-吡唑膦化合物，再与2,6-二溴吡啶发生亲核取代反应得到2,6-二（3,5-二取代基-1,2,4-吡唑膦-1-基）吡啶；并以此作为配体，与过渡金属Cu^Ⅱ、Fe^Ⅱ反应得到了五个相应的金属配合物。通过¹H NMR、¹³C NMR、³¹P NMR，X-射线单晶衍射技术，对该类金属配合物的结构及配位模式系统的进行了研究；其单晶堆积图均是靠原子与原子的弱作用力和氢键连接而成的。