液相色谱串联质谱法对食品中霉菌毒素的检测研究

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霉菌毒素是农产品上的丝状真菌生长繁殖过程中产生的二级代谢产物,存在于多种食品中。霉菌毒素对人类和动物的毒性包括严重的肾毒性、神经毒性、致癌、致畸、免疫抑制等。食品被霉菌毒素污染,主要是毒素种类的确定和霉菌毒素在食品中的精确定量。现行国家标准中有关食品中霉菌毒素检测的方法较少,且存在涉及霉菌毒素种类少,更新慢等特点。因此,发展,建立新的快速、高灵敏、同步检测多种霉菌毒素的方法对保障食品安全具有十分重要的意义。本文综述了常见霉菌毒素理化性质、危害与毒性机理、国内外限量标准;以及食品中霉菌毒素分析方法等,并开展了超声辅助提取-液相色谱串联质谱法对不同食品中霉菌毒素的检测研究。结果如下:1.通过对前处理方法优化,用乙腈做提取剂,采用超声辅助提取,建立了同时测定奶粉中6种黄曲霉毒素的液相色谱串联质谱法。实验使用电喷雾离子源(ESI+),6种黄曲霉毒素在七分钟之内可以完全分离。方法线性良好,相关系数(R)均可达到0.999以上,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.012~0.040μg/kg,0.040~0.133μg/kg。样品加标回收率为83.3%~100.6%,相对标准偏差为1.30%~6.64%。2.建立了超声辅助提取-液相色谱串联质谱同时测定不同谷类食品中8种霉菌毒素的方法。实验采用乙腈-水(88:12,v:v)做提取剂,使用ESI+离子源,8种霉菌毒素在八分钟之内得到较好分离。该方法8种霉菌毒素都获得良好线性,相关系数(R)可达到0.999以上,LOD和LOQ分别为0.012~0.160μg/kg,0.040~0.533μg/kg。样品加标回收率为78.8%~106.1%,相对标准偏差为0.77%~8.96%。3.用乙酸乙酯做提取剂,采用超声辅助提取,建立了测定水果饮料中展青毒素的液相色谱串联质谱法。实验使用ESI-离子源,乙腈-水为流动相。方法线性良好,相关系数(R)为0.9992,LOD和LOQ分别为0.080μg/kg,0.270μg/kg。样品加标回收率在77.8%~101.2%之间,相对标准偏差为3.49%~8.87%。
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