氧化剥离改性热裂解炭黑及其在橡胶中的应用

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炭黑是橡胶工业中最常用的填料,炭黑的结构和性能对炭黑/橡胶复合材料性能的影响较大。本文所使用的热裂解炭黑N990粒径范围为200nm-500nm,反应活性和结构度较低,对橡胶的补强较差。本文中,预先对炭黑N990进行高温煅烧处理,以达到破坏炭黑颗粒内部无定形区域,得到由炭黑石墨微晶堆叠而成的中空的同心圆环结构的目的。采用HN03回流和Hummers氧化两种方法分别对煅烧后的炭黑N990进行氧化,并使用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)对氧化后炭黑粒子的微观结构和形貌进行表征,利用X射线衍射(XRD)和拉曼光谱(Raman)对氧化后炭黑的结晶结构和炭黑粒子的有序程度进行表征,利用傅里叶红外光谱(FT-IR)和X射线光电子能谱(XPS)对氧化后炭黑表面化学基团的种类和相对含量以及氧化炭黑表面元素的相对含量。研究结果表明采用HN03回流对煅烧后炭黑进行氧化能够在炭黑表面引入大量的含氧基团,提高了炭黑的反应活性,同时氧化能够改变炭黑粒子的结晶结构,使炭黑表面石墨微晶的层间距增大,最终将石墨微晶从炭黑表面剥离,剥离得到的炭黑石墨微晶的片层厚度约为10nm。采用Hummers对煅烧后炭黑进行氧化也能在炭黑表面引入大量的含氧基团,提高了炭黑的反应活性,同时使炭黑的氮气吸附比表面积增大,并且随着Hummers的氧化程度降低,氧化后炭黑的氮气吸附比表面积增大。Hummers氧化对炭黑颗粒的结晶结构没有影响,Hummers氧化也能够将炭黑表面的石墨微晶从炭黑表面剥离,剥离得到的炭黑石墨微晶的片层厚度约为4nm。
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