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化学发光(chemiluminescence,简称CL)是化学反应的反应物或是生成物吸收了反应过程中释放的化学能,电子由基态跃迁至激发态,在由激发态返回基态时所产生的光辐射,根据化学发光反应在某一时刻的发光强度或发光总量来确定反应中的响应组分含量的分析方法叫做化学发光分析法。此法具有灵敏度高、线性范围宽、仪器简单、分析快速等优点。化学发光检测亦可与高效的分离手段如:高效液相色谱、毛细管电泳等联用,有效克服化学发光分析法固有的选则性差的弱点,成为一种有效的痕量分析方法,在药物分析、环境科学及生命科学等领域中具有广泛的应用前景。 兴奋剂是指国际奥委会和其他国际体育组织所确定的禁用药物和方法。兴奋剂类药物的使用,可以暂时增强人的精神和体力,但对运动员的身体有害,更有甚者导致死亡,这类药物主要包括刺激剂、麻醉剂、固醇类药物、掩蔽剂、利尿剂、肽类激素、β-阻断剂等八类药物。 本文的主要内容是化学发光分析法在兴奋剂及降血压类药物分析中的应用。全文由两部分组成。 第一部分综述了自1994年以来化学发光分析法在兴奋剂类药物检测分析中的应用。 第二部分研究报告介绍了三个化学发光体系在药物分析中的应用。它分为三章,第一章详细研究了在碱性条件下,铁氰化钾氧化鲁米诺产生化学发光,而药物左旋多巴、甲基多巴和硫酸特布他林能增强发光信号,从而建立了简单、灵敏、快速测定硫酸特布他林、甲基多巴、左旋多巴和异丙嗪的流动注射化学发光新方法。第二章详细研究了高锰酸钾-甲醛化学发光体系在药物分析中的应用,在酸性条件下,高锰酸钾氧化药物盐酸克伦特罗和巯嘌呤产生化学发光,而甲醛能增强化学发光强度,基于此,建立了测定盐酸克伦特罗和巯嘌呤的高灵敏度、快速的流动注射化学发光新方法。第中文摘要三章详细研究了鲁米诺一过二硫酸钠化学发光体系的应用,过二硫酸钠能氧化鲁米诺产生化学发光,而药物硝苯地平能增强化学发光的信号,从而建立了快速测定药物硝苯地平的流动注射化学发光新方法。1.警米诺一铁橄化钾化学发光体系在药物分析中的应用l).兽米诺一铁氰化钾一硫酸特布他林 研究发现,铁氰化钾在碱性条件能氧化鲁米诺产生微弱的化学发光,硫酸特布他林能人人增强该发光强度。在此其础上,结合流动注射技术,建立起了一种直接测定硫酸特布他林的流动注射化学发光分析法。该方法的检出限为5.7 xlo一’。g/mL,硫酸特布他林浓度在1.Ox 10一,g/mL一1.0x10一79/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系,相对标准偏差为3.3%(硫酸特布他林1.oX10一闪g/mL,二n)。2).鲁米诺一铁氰化钾一甲基多巴 铁氰化钾在碱性条件能氧化鲁米诺产生微弱的化学发光,而甲基多巴能大大增强该体系的发光强度。基于此,并结合流动注射技术,建立起一种直接测定甲基多巴的流动论射化学发光新方法。该方法的检出限为5.7 x 10一l“g/mL,甲基多巴浓度在1.0x10一,g/mL一1.ox 10一,g/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系。对LOXIO一g/mL的甲基多巴平行测定11次,其相对标准偏差为2.3%。利用该方法对甲基多巴片剂含量的侧定,结果令人满意。3).鲁米诺一铁氛化钾一左旋多巴 铁氰化钾在碱性条件能氧化鲁米诺产生发光,左旋多巴能大大增强该发光强度。基于此现象并结合流动注射技术,建立起一种直接测定左旋多巴的流动注射化学发光分析法。方法检出限为1.2x10一川g/mL,左旋多巴浓度在5.0又10一摊g/mL一5.OX10飞向L范围内与发光强度呈良好的线性关系。相对标准偏差为2.9%(左旋多巴5.0xlo,创mL,n=11)。该方法可用于左旋多巴片剂含量的测定。4).鲁米诺一铁氰化钾一异丙嗦 在碱性条件下,铁佩化钾能氧化鲁米诺产生化学发光,异丙啼对该体系的化学发光有显著的增弧作用。基于此,结合流动注射技术,建立了测定异丙l傣的化学发光新方法。该方法只有很高的灵敏度,检测限为5.7 X 10一馆/mL(IU以C),线性范围为中文摘要1.Ox10一片一1.oxIO一69/mL,对1.ox10一79/mL异丙嗦平行测定11次,其相对标准偏差为2 .9%.2.商镶徽钾一甲醛化学发光体系在药物分析中的应用1).高锰酸钾一甲醛一盐酸克伦特罗 高锰酸钾在酸性条件下氧化药物盐酸克仑特罗产生化学发光,甲醛能大大增强该发光强度。基于此现象并结合流动注射技术,建立起一种直接测定盐酸克仑特罗的流动注射化学发光分析法。该方法的检出限为1.ZXIO一月g/mL,盐酸克仑特罗浓度在5.0x 10一飞/毗一5.OX10一馆/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系。相对标准偏差为2.1%(盐酸克仑特罗5.0 X10一79/mL,n二H)。利用该方法对盐酸克仑特罗片剂含量的测定,结果令人满意。2).高锰酸钾一甲醛一疏嚓吟 在酸性条件下,甲醛与高锰酸钾能够产生较弱的化学发光,而琉嗓吟能够大大地增强该化学发光强度。在一定浓度范围内,增加的发光强度与疏嚓吟的浓度呈良好的线牲关系,由此建立了一种测定琉嗦吟的流动注射化学发光新方法。方法的检出限为5.7 x 10;99/mL( luPAC),?