【摘 要】
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二苯甲烷是一种香料、染料和医药中间体,应用途径主要是作为中间体原料。由于二苯甲烷有着广泛的应用,其合成方法也受到了很多专家和学者们的重视。二苯甲烷通常需要经过傅克（Friedel-Crafts）烷基化反应,由苯和氯化苄合成。B酸和L酸通常作为一种传统Friedel-Crafts烷基化反应的主要催化剂的酸型,但该类酸通常需要对酸性废液做环保处理,且催化剂选择性低,再生较困难。因此,新型催化剂的研发和
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二苯甲烷是一种香料、染料和医药中间体,应用途径主要是作为中间体原料。由于二苯甲烷有着广泛的应用,其合成方法也受到了很多专家和学者们的重视。二苯甲烷通常需要经过傅克（Friedel-Crafts）烷基化反应,由苯和氯化苄合成。B酸和L酸通常作为一种传统Friedel-Crafts烷基化反应的主要催化剂的酸型,但该类酸通常需要对酸性废液做环保处理,且催化剂选择性低,再生较困难。因此,新型催化剂的研发和使用对解决二苯甲烷资源紧缺的问题具有非常重要的意义。伴随着对固体酸催化剂的不断研究,ZSM-5等固体酸催化剂受到了研究者们的认可。本研究中,通过原位法,将ZSM-5与SBA-15进行复合,合成了ZSM-5-SBA-15复合分子筛,并探求了ZSM-5复合量对苯和氯化苄苄基化反应的影响。结果表明,ZSM-5与SBA-15质量比为1:4时,ZSM-5-SBA-15在合成二苯甲烷的性能上最优。对ZSM-5-SBA-15复合分子筛催化剂采用过饱和浸渍法进行M金属改性（M为Fe、Sr、Cu、Ni、Al、Cr）,考察了在不同的金属改性条件下M-ZSM-5-SBA-15复合分子筛在氯化苄苄基化反应中的催化性能。实验结果表明,金属Fe的引入能有效提高催化剂的催化活性,增加了氯化苄的转化率和二苯甲烷的产率。Fe-ZSM-5-SBA-15复合分子筛催化剂在氯化苄苄基化反应合成二苯甲烷中具有良好的催化性能。对Fe-ZSM-5-SBA-15复合分子筛催化剂,采用XRD、FT-IR、BET、NH3-TPD和Py-FTIR进行表征。通过反应结果中氯化苄的转化率和二苯甲烷的选择性考察复合分子筛中Fe负载量、催化剂的焙烧温度、焙烧时间等因素对催化剂性能的影响。结果发现,在Fe的负载质量分数为10%,焙烧温度550°C,焙烧时间4.5 h的条件下,催化剂的催化性能最优。通过过饱和浸渍法在Fe（10%）-ZSM-5-SBA-15复合分子筛中引入金属Sr,通过XRD、FT-IR、BET、NH3-TPD、Py-FTIR和TG-DTA等表征Fe-Sr-ZSM-5-SBA-15。在制备过程中,研究Sr负载量、催化剂的焙烧时间、焙烧温度等条件对苯与氯苄合成二苯甲烷性能的影响。结果表明,在Sr的质量分数是10%、焙烧的温度是550°C、焙烧时间为4.5 h制备条件下苯与氯化苄烷基化反应合成二苯甲烷性能最好。实验对ZSM-5-SBA-15、Fe-ZSM-5-SBA-15及Fe-Sr-ZSM-5-SBA-15复合分子筛在苯与氯化苄苄基化反应中的催化性能进行了评价。实验研究结果表明,在反应温度为75°C、反应时间为30 min、n（苯）:n（氯化苄）=6:1、无溶剂、剂油比为10%的情况下,二苯甲烷的转化率达到90.60%,二苯甲烷的选择性达到88.70%,二苯甲烷收率能够达到80.30%。本文考察了Fe-Sr-ZSM-5-SBA-15复合分子筛催化剂的循环使用性能,通过高温焙烧的方法对催化剂进行再生试验。将再生后的催化剂进行苯与氯化苄的烷基化反应。实验结果表明,经过四次再生的催化剂,在反应条件不变的情况下,反应物转化率和产物选择性变化不大,催化剂具有一定的稳定性。
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