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A1N陶瓷导热性能好,介电常数和介电损耗小,无毒,耐高温和腐蚀,力学性能良好,是新一代半导体基片和电子器件封装的理想材料。但是A1N粉末容易在潮湿的空气发生水解,从而影响其性能。为了改善亚微米和纳米A1N的抗水解性能,本文研究了亚微米和纳米A1N的水解行为。
通过对500nm和40nm的氮化铝粉末在不同温度水解时水解行为的研究,发现A1N粉末的水解速率与温度和粒度有关,温度越高,粒度越小,水解速率越快。通过X射线衍射分析,发现A1N粉末水解产物为A1(OH)3和A1OOH,并且常温水解时A1(OH)3占主导,高温水解时A1OOH占主导。通过TEM图片分析A1N粉末的水解在粉末表面的台阶上进行,并在台阶处形成非晶相。
通过用磷酸酸洗的方法处理A1N粉末,发现磷酸酸洗可有效地改善A1N粉末的抗水解性能。结果表明经磷酸酸洗后的A1N粉末在常温下水解可经230h而不发生水解反应。磷酸对A1N粉末的保护作用发生在A1N粉末的表面台阶处,磷酸酸洗可使A1N粉末表面发生钝化从而提高其抗水解性能。磷酸对A1N粉末抗水解性能的改善还与粒径有关,磷酸酸洗对改善纳米颗粒的A1N粉末抗水解效果更为显著,其原因是纳米颗粒比亚微米颗粒的A1N粉末所受的磷酸保护层的保护更好。XRD分析表明经磷酸酸洗后A1N粉末没有新相生成。
在750-1050℃对A1N粉末热处理表明,A1N粉末在750℃开始氧化,并且随着温度的升高,氧化程度更大。不同粒径的A1N粉末经不同温度的热处理,其抗水解性能提高的表现不一,对于40nm的氮化铝粉末,850-1050℃热处理氮化铝粉末,其水解会被抑制,抑制的原因是在氮化铝粉末热处理时表面生成了一致密的氧化铝薄膜,但是由于1050℃温度太高,使40nmA1N粉末氧化过大,故经850-950℃范围热处理最为适宜,而对于500nmA1N粉末,经850℃、950℃、1050℃热处理后A1N粉末的抗水解能力应该区别对待,认为500nmA1N较为适宜的热处理温度为850℃。