稀土纳米材料在照明、显示和生物荧光标识等多种应用领域具有广阔的应用前景，而稀土氧化物作为稀土荧光材料的一个重要分支更是很早便受到重视。在过去的十年间，人们通过水热或溶剂热法合成出大量一维和二维稀土纳米或微米氧化物材料，这些材料形貌多种多样，包括棒、线、管、带和盘等等，并且，人们还可以通过共沉淀法合成出Gd₂O₃、Y₂O₃等球形颗粒（零维材料）。众所周知，Eu³⁺掺杂的Gd₂O₃及Y₂O₃是重要的稀土荧光材料，而且含有Gd³⁺的化合物是已知的磁共振成像造影剂。因此粒径在100纳米以下的单分散稀土掺杂Gd₂O₃和Y₂O₃球形颗粒在生物领域有着广阔的应用前景。然而，用传统水热或溶剂热法合成稀土氧化物球形颗粒较为困难，而共沉淀法合成的球形颗粒通常较大，所以急需一种有效的合成手段来解决这个问题。对于生物应用，纳米材料的水溶性至关重要。大量工作报导了将纳米颗粒由疏水变为亲水的方法。其中最普遍的方法是表面羟基化，一种实现方式是对纳米颗粒进行二氧化硅包覆，可以形成大量的硅羟基在复合材料表面。而到目前为止，还没有工作系统的研究二氧化硅包覆对稀土纳米氧化物发光性质的影响。另外，稀土纳米材料重要的生物应用之一是荧光标识药物载体。传统思路是制备复合材料，即将稀土纳米材料作为荧光标识部分，而载药部分通常是介孔材料，这种方法较为复杂，急需一种更为简便的方法来实现载药与荧光标识的双功能。最后要说明的是，上转换发光材料在活体荧光成像，太阳能谱转换等领域展示了潜在的应用前景。但传统的稀土上转换材料如NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺，在实际应用中存在一些瓶颈，如上转换的效率较低，激发光谱与太能能谱的匹配、发射光谱与太阳能电池中有源层吸收谱的匹配较窄。而以Yb₂O₃等为代表的上转换白光宽带发射体系是一类新的高效上转换发光体系，为解决上述问题提供了新的选择，但还存在阈值功率过高等缺陷。针对上述的诸多问题，我们开展并完成了如下研究：（1）提供了一种新的溶剂热合成方法：以二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂，在铁离子或银离子的辅助下，以十六烷基三甲基氯化铵（CTAB）和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为表面活性剂，合成了粒径100纳米以下均一单分散的Gd₂O₃或Y₂O₃球形颗粒。（2）系统合成了具有不同厚度SiO₂壳层的系列Y₂O₃:Eu³⁺@SiO₂复合材料，并且系统研究了SiO₂壳层对Y₂O₃:Eu³⁺发光性质的影响。（3）提出了一种简易手段，通过离子交换合成出均一单分散的的GdOF:Yb³⁺,Er³⁺空心纳米球，其直径大概为100纳米。而且，具有不同壁厚的空心纳米球可以通过调节反应条件，利用柯肯达尔效应合成出来。（4）设计并合成了一种新颖的上转换荧光复合材料——Yb₂O₃/Au，该复合材料可借助快速的电子与空穴复合过程，完成宽带的白光发射；并可借助声子辅助的能量传递过程（从金纳米颗粒到Yb₂O₃），完成其激发阈值的降低与激发谱带的拓展（770⁹80nm）。将此材料作为上转换荧光层，在近红外光辐照下驱动染料敏化太阳能电池，得到了有效的近红外拓展，从而提供了一种新颖的方法解决太阳能电池中上转换荧光层的光谱匹配问题。