纯钨材料中氦行为的同步辐射研究

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钨(W)被认为是未来核聚变反应堆中最有前途的面向等离子体材料之一。然而,在核聚变反应堆的极端恶劣环境运行期间,除了 14.1 MeV高通量的聚变中子和稳态热流的轰击外,W表面还将暴露于大通量氢(H)同位素和氦(He)离子轰击下。He原子倾向于扩散到晶格中,聚集在W的空位、位错和晶界等缺陷位置,形成He团簇和He空位复合体,并演化成纳米级的He泡。He泡的形成是面向等离子材料产生氦脆现象的直接来源。因此,清晰掌握不同环境下W基材料中He离子注入及演化行为可以为未来核聚变反应堆中面向等离子体部件的设计提供科学依据。本论文主要采用同步辐射掠入射X射线衍射(GIXRD)和掠入射X射线小角X射线散射(GISAXS),研究了低能量(100 eV)和高剂量(6×1023、6×1024Heions/m2)以及高能量(400keV)和中剂量(2×1020、2×1021 Heions/m2)氦离子在不同温度(室温、400℃)下辐照后细晶和粗晶钨材料表面以及近表层微观结构演化行为。论文的主要创新性成果如下:采用S-GIXRD和纳米压痕技术研究了低能量(100 eV)和高通量(6×1023、6×1024 ions/m2)He+注入后细晶纯钨近表面的微观结构演变。利用S-GIXRD的深度依赖性,发现未注入He的W表面层由两个区域组成:由机械抛光导致压缩区(厚度为~56±2nm)和未受影响的基体。氦注入后W从表面到深部由4个区域组成:厚度为46±10nm的压缩区、厚度为~146±14nm的过渡区、膨胀区和基体。相比未辐照样品,He+注入后压缩区变薄,这主要与氦复合缺陷的形成有关,而膨胀区是氦原子进入钨晶格引起晶格膨胀的结果,过渡区是膨胀和压缩效应之间相互竞争的结果,且膨胀与压缩效应不是各向同性的。同时,采用纳米压痕方法观察到氦注入钨后导致钨发生很明显的硬化,且硬化效应主要分布于压缩区和过渡区。采用S-GIXRD技术研究了低能量(100 eV)和高通量(6×1023,6×1024/m2)He+离子辐照后不同温度退火纯W的近表面的微观结构演变。通过S-GIXRD研究和分析,发现辐照损伤效应对材料近表面的应力状态异常敏感。辐照后的退火样品也观察到了晶格膨胀现象,且相比于1100℃和1300℃退火样品,1200℃退火样品的晶格膨胀程度最小,表明1200℃退火样品有最好的抗辐照性能,其本质原因来自于高的晶界密度以及由表面处理引入的高密度位错等缺陷。这项工作表明了表面改性对抗辐照损伤材料设计的重要性。通过S-GIXRD和TEM技术研究了室温和400℃下高能(400 keV)中剂量(2×1021 ions/m2)He2+离子辐照后细晶纯钨表面及近表面的缺陷演化行为。提出了一种分析拟合He离子辐照W的不同入射角GIXRD数据的新方法,即假定离子辐照后W的晶面间距从表面到深度方向是连续变化的。通过该方法可以很好地拟合离子辐照后复杂的GIXRD峰形,并评估了高能He离子辐照后钨近表面的微应变分布。发现在0-100 nm的深度存在由于机械抛光引起的压缩应变,而当深度超过100 nm时,出现由辐照引起的晶格膨胀。该膨胀应变在600nm处达到约为0.15%的最大值。应变深度分布与SRIM模拟的损伤和He浓度分布以及TEM结果一致。这项工作为GIXRD研究近表面辐照损伤提供了参考。采用S-GIXRD和S-GISAXS技术研究了400 keVHe2+辐照后粗晶粒W的近表层结构演变。当样品在较低剂量(2×1020 ions/m2)辐照时,表面会出现鼓起的气泡,高度沿中心至边缘是下降的,而在400℃较高剂量(2×1021 ions/m2)辐照时,气泡由于内部过高的压强而发生破裂。未辐照的粗晶粒W在近表面表现出压缩应变状态,He离子辐照导致晶格膨胀,在较高的辐照温度和剂量下更为严重。GISAXS结果结合透射电镜分析表明,在室温辐照时,由于空位团簇的崩塌主要形成了平均半径约为3.7nm的高密度位错环;而在400℃辐照时,除位错环外,样品近表面还形成半径在1-3 nm之间的高密度He泡。本文的工作为面向等离子材料近表面辐照损伤行为的研究提供了参考,并且对于未来评价W材料损伤程度、预测其服役寿命有指导意义。
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