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本文结合湖南省自然科学基金课题“极端条件下铁基纳米晶块体软磁合金的制备研究”(01JJY2056)、上海市科技发展基金课题“超高压温热固结法制备高Bs铁基纳米晶软磁合金的基础研究和应用”(0252nm054)和"FeCo基高温低损耗块体纳米晶合金的基础研究”(0452nm086)以及国家自然科学基金课题“高频纳米晶软磁材料研究”(50501008),探索了铁基纳米晶块体软磁材料的制备方法,并对所涉及的一些制备基础问题进行了讨论。首先,研究了利用机械合金化法在FeMB和：FeCoMB(Cu)合金体系中获得纳米晶软磁材料的可行性。研究表明,在机械合金化过程中,随着球磨时间的增加,Fe. Co、M (Nb、Zr). B混合粉末合金化程度逐渐升高,晶粒尺寸逐渐减小,晶格畸变也逐渐增加,当达到某一临界值后,晶格畸变呈下降趋势,最终形成了具有bcc结构、晶粒尺寸为10～15nm的α-Fe过饱和纳米晶固溶体。在FeNbB合金系中,提高Nb的含量会推迟合金化过程；当用zr和Nb复合添加时,会显著加速合金化过程。当用Co代替Fe后的(FeCo)-M-B-Cu合金均可加快其合金化和纳米晶化过程。在退火过程中,随着退火温度的升高,FeMB和FeCoMB(Cu)纳米晶粉末晶粒尺寸逐渐长大,内应力逐渐松弛。但在600℃以下退火,纳米晶长大速度缓慢,且无新相生成,晶粒尺寸可保持在10～15nm范围内。当退火温度高于650℃C以后,纳米晶尺寸急剧长大,当退火温度高于700℃以后产生了第二相等杂质相。在机械合金化过程中,位错泵机制和层状结构为元素间原子扩散提供了快速通道。机械合金化使粉末内产生了大量的微纳层状结构,原子可以通过层间界面扩散形成非平衡固溶体。机械合金化过程中,大量位错积累的结果导致位错胞的形成,并最终发展为纳米晶。机械合金化过程中,可以用一个幂函数来描述机械混合粉末在球磨过程中的α-Fe相晶粒尺寸D与球磨时间t的演变关系,即：D=atb,其幂指数b的大小也可以用来反映出球磨过程中纳米晶的形成能力,其与合金种类和含量有关, b值在-0.4640～-1.0122范围内。在此基础上,采用机械合金化+热压烧结法、机械合金化+SPS烧结法以及机械合金化+超高压成型法制备了FeMSiB块体材料,同时,也采用快淬非晶粉末+SPS烧结法以及快淬非晶粉末+超高压成型法制备了FeMSiB块体材料。研究表明, (1)采用8～15nm的MAFe84Nb7B9、Fe80Ti8B12以及Fe32Ni36Nb (V) 7Si8B17(?)内米晶粉末或非晶粉末,在850℃～900℃/30MPa/30min热压烧结条件下,可以制备出相对密度达94.7%～95.8%的细晶(1000nm)或超细晶(100nm)合金块体样品,除Fe80Ti8B12合金形成了bcc单相组织外,其它合金均为多相组织；(2)在30MPa/5min/850～1050℃的放电等离子烧结条件下,采用8～10nm的Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9和Fe84Nb7B9MA纳米晶粉末和Fe70Cr8Mo2Si5B15非晶粉末,可以制备出相对密度达99%、纳米晶(50～100 nm)、以a-Fe相为主的合金块体样品,而且,与MA纳米晶粉末相比,在相同致密度时,非晶粉末的烧结温度可降低50℃左右,且致密化速度明显加快；(3)在5.5GPa/820W～1150W/3～15min超高压固结条件下,无论采用8～10nm的Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9、Fe84Nb7B9以及Fe84Nb4W3B9MA纳米晶粉末,还是Fe78Si9B13和Fe86Zr5.5Nb5.5B3非晶粉末,均能制备出相对密度达98.4%以上的纳米晶(10-20nm)的a-Fe单相合金块体样品,样品尺寸为Φ20x(7～10)mm；并且,当烧结时间一定时,块体合金的晶粒尺寸和相对密度均随烧结功率的增加而较明显增加,当烧结功率Pw一定时,块体合金的晶粒尺寸和相对密度随烧结时间的增加而缓慢增加；(4)无论是由MA纳米晶粉末制备块体合金,还是由球磨破碎快淬非晶粉末制备块体合金,这些块体合金均具有高的饱和磁化强度,但同时也具有高的矫顽力。这是因为点阵的畸变、内部微观应变等对磁畴壁有阻碍影响,导致Hc较高,通过适当的热退火可以明显的降低块体合金的矫顽力。六面顶高液压设备是合成人造金刚石的关键设备。本文首次利用六面顶高液压设备形成的近似等高静压场来实现大尺寸的块体纳米晶材料的制备,为研究和获得大尺寸纳米晶块体软磁合金提供了技术基础。研究发现,提高超高压成型压力,不但能有效抑制Fe-Nb、Fe-B等杂质相生成,而且能有效防止块体纳米晶尺寸的长大。这一结论对今后纳米晶软磁块体材料超高压成型技术的发展具有重要的指导意义。应用该技术在多种合金体系中获得了块体纳米晶材料,尤其是利用Fe78Si9B13非晶粉末成功地获得了块体纳米晶材料。此外,研究了Fe78Si9B13、Fe86Zr5.5Nb5.5B3 (Nanoperm)以及Fe55Co18Nb4Al2Si4B15Sm2三种非晶态合金晶化动力学行为,初步探讨了它们在超高压下的晶化动力学行为特点,并利用Kissinger方法和Ozawa方法计算了它们的激活能,表明,由Kissinger方法和Ozawa方法计算的激活能均可表示非晶态合金晶化过程中的晶化激活能的大小。采用拓展的Friedman方法计算了非晶Fe86Zr5.5Nb5.5B3合金的初始纳米晶化的局域晶化激活能。在晶化开始阶段,局域晶化激活能为315～325kJ/mol(0<α<0.2)；随着晶化的进行,局域激活能缓慢升高,处于一个稳定阶段,在晶化分数α为0.3-0.9这个阶段时,随着晶化分数的增加,激活能从325kJ/mol增加到466kJ/mol；在晶化后期阶段(α>0.9),局域激活能显著增加,当α=0.95,激活能增加到493kJ/mol。在该非晶合金的整个初始纳米晶化过程中,平均晶化激活能为371.4kJ/mol。