为了提高农作物产量和质量,在过去的几十年中,农药被广泛地使用。过度地使用农药不仅会污染环境,而且可能使人类引发疾病。中国是世界上最大的农作物出口国,大约有52%的农作物出口到日本、美国和欧洲各国。食品安全变成了一个炙手可热的问题,不仅关系着消费者的安全,而且还影响着国际贸易。近年来,各国对进口产品的最大残留量要求严格。农药在食品和环境水样中的残留量小,为了能更加准确地检测到痕量的农药残留量,就需要建立快速、有效的样品前处理技术,结合高效的分析检测方法进行测定。固相微萃取由于具有使用样品用量小、溶剂消耗少、选择性强、目标物更易解吸附、对环境友好等优点,已被广泛应用到农药残留的检测中。近年来又发展了管内固相微萃取、纤维头固相微萃取、搅拌棒固相微萃取、整体柱固相微萃取等几种萃取方式。其中整体柱固相微萃取具有高通透性,在实现高流速萃取的同时,也不会引起过大的背压。氧化石墨烯是目前世界上最为热门的材料之一,具有很大的比表面积,表面有很多氧基官能团,在单片上分布着羟基和环氧基,在单片的边缘分布着羧基和羰基。具有良好的机械强度、价格低廉,越来越受到化学分析者的青睐。基于氧化石墨烯和固相微萃取技术,本文提出了两种样品前处理技术,结合液相色谱-串联质谱,用于水样和果汁中的三唑类和三嗪类农药的分析检测。主要研究内容如下：1、基于氧化石墨烯/聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱筛板的固相微萃取,结合液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),测定水样和果汁中的三唑类和三嗪类农药残留量。该聚合物整体柱筛板的功能单体为甲基丙烯酸,交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯。该方法有效地解决了氧化石墨烯在SPE中背压大的问题,同时也解决了整体柱由于比表面积不大而导致的萃取容量有限的问题。在实验中,优化了一系列的参数,如解析剂、上样流速、上样体积、解析剂流速等。该方法中九种农药的检出限在0.75-7.31 ng L-1,定量限在2.49-24.36 ng L-1之间,在实际样品中的回收率大于73%。该方法成功用于在水样和果汁样品中对九种三唑类和三嗪类农药残留的检测。2、基于氧化石墨烯/聚二甲基硅氧烷筛板的搅拌棒吸附萃取结合液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定水样和果汁中的三唑类和三嗪类农药残留量。在本实验中,以聚二甲基硅氧烷和氧化石墨烯作为吸附剂,用于七种农药的富集。由于聚二甲基硅氧烷是非极性,氧化石墨烯是极性,所以该方法可以同时萃取极性和非极性的物质。在实验中,我们对聚合过程,萃取条件和解析条件进行了优化。在最优的条件下,对该方法进行评价,对于七种农药得到了很宽的线性范围0.02-80μgL-1,回收率在77%以上。