固相微萃取（SPME）前处理技术操作简单、费用低廉,且操作过程中的废液可以有效回收并处理。该技术是以固相萃取（SPE）为原型,在其基础上发展起来的,并完善了SPE回收率低、吸附剂孔道容易堵塞等弊端。SPME技术已普遍应用于分析监测环境水样、空气、土壤等样品。本论文对镍钛合金（NiTi）纤维改性,在其表面组装不同形貌的锌铝层状双金属氢氧化物（ZnAl-LDH）涂层,同时评价了其对环境水样中紫外线吸收剂（UVFs）的富集性能。本论文的主要研究内容和结果如下:第一章:本章简单介绍了SPME技术的基本原理、实验装置、涂层分类和涂层的制备方法,接着介绍了SPME的影响因素和应用前景。另外,还介绍了UVFs。最后引出了本论文的选题思路和主要内容。第二章:在超弹性的NiTi丝上牢固地组装了一种新的花状ZnAl-LDH涂层。在此,对NiTi丝进行水热处理以用于镍和钛氧化物纳米薄片（NiTiONFs）的原位生长,并用作随后的ZnAl-LDH纳米花生长的纤维载体。与市售的聚丙烯酸酯（PA）和聚二甲基硅氧烷（PDMS）纤维相比,所得涂层能够更有效、更快速地选择性萃取UVFs。由于嵌入到活性NiTiONFs载体中的ZnAl-LDH涂层具有很高的机械稳定性。因此,该纤维的循环使用寿命较长。为此,详细研究和优化了主要的实验参数,包括萃取温度、搅拌速率、萃取和解吸时间以及盐浓度。在优化的条件下,采用NiTi@NiTiONFs@ZnAl-LDH纤维开发的SPME-HPLC-UV方法可获得良好的线性。五个UVFs的检测限在0.009μg·L^-1和0.052μg·L^-1之间。单根纤维分别以50μg·L^-1的加标浓度重复5次萃取UVFs,其日内和日间的相对标准偏差（RSDs）分别小于6.4%和6.6%。该方法成功用于雪水、河水和废水样品中UVFs的测定。相对回收率达到77.2%-109%。因此,开发的方法可以潜在地应用于选择性富集和测定不同环境水样中的UVFs。此外,该纤维具有良好的循环稳定性,经120次萃取和解吸循环后,5次重复分析的回收率为83.6%-101%,而且制备过程精密可控。第三章:采用水热法在NiTi纤维基体上组装了基于NiTiONFs的锌铝层状双金属氢氧化物纳米片（ZnAl-LDHNFs）涂层。使用扫描电子显微镜（SEM）和能量色散X-射线光谱法（EDX）的表征表明,通过改变水热温度和反应时间,该涂层呈现交叉的六边形纳米片形貌,这些纳米片层的厚度约为200 nm。研究了所组装涂层的SPME性能,可选择性萃取环境水样中的UVFs。在最佳条件下(萃取温度:35℃,搅拌速率:400 r·min^-1,萃取时间:30 min,解吸时间:4 min,盐浓度:3%),五种UVFs的LODs范围在0.009μg·L^-1和0.051μg·L^-1之间。对于每种分析物浓度为50μg·L^-1的加标水样,单根纤维与HPLC-UV联用方法的RSDs分别小于6.3%和7.1%。实际环境水样中五种UVFs的加标回收率达到71%-101%。此外,该纤维具有良好的循环稳定性,纤维使用约200次后,其萃取效率没有明显降低,而且制备过程精密可控。第四章:研究了热处理后锌铝双金属氧化物纳米片（ZnAlONFs）作为潜在吸附剂的性能。通过水热法在NiTi纤维基体上以NiTiONFs为基底生长ZnAl-LDHNFs涂层,并在400℃煅烧4 h。吸附结果表明,经400℃煅烧处理的ZnAlONFs（NiTi@NiTiONFs@ZnAlONFs（400））涂层对UVFs的吸附能力要比前者ZnAl-LDHNFs的吸附能力更强。在优化条件下(萃取温度:35℃,搅拌速率:400 r·min^-1,萃取时间:40 min,解吸时间:4 min,盐浓度:3%),采用NiTi@NiTiONFs@ZnAlONFs（400）纤维开发的SPME-HPLC-UV方法获得的相关系数（r）大于0.999。此外,在最佳条件下,五种UVFs的LODs范围在0.007μg·L^-1和0.021μg·L^-1之间。对于每种分析物浓度为50μg·L^-1的加标水样,单根纤维与HPLC-UV联用方法的RSDs分别小于6.0%和7.3%。实际环境水样中五种UVFs的加标回收率达到79.8%-102%。此外,该纤维具有良好的循环稳定性,纤维使用约170次后,其萃取效率没有明显降低,而且制备过程精密可控。