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食品安全不仅事关消费者的健康,而且影响到国际贸易,成为国际社会日益关注的焦点。我国海产品进出口国际贸易频繁,涉及面广、影响大。有必要加强质量安全监管,而现有海产品分析方法无法实现快速检测的需求。离子色谱(Ion Chromatography)是高效液相色谱的一种模式,具有选择性好、灵敏度高、操作简便等特点,已广泛用于环境检测、电子、制药、食品和饮料等领域。本文建立了海产品中卤素、氮、磷和硫化合物离子色谱分析方法,并将方法用于实际样品的分析。主要研究内容如下:
1.简述了离子色谱技术的发展、分离方式、固定相和检测方式,综述了离子色谱样品前处理方法和应用进展。
2.建立了海产品中F-、IO3-、I-、BrO3-、Br-和SO42-电导-紫外串联离子色谱分析方法。优化样品前处理方法,研究了蒸馏法、碱提取法和干灰化法处理样品,固相萃取(SPE)柱去除干扰成分。优化色谱分离条件,研究了溶液pH、共存离子对测定组分的影响。电导法和紫外法的检出限分别为0.12-3.1 mg/kg、0.4-3.2 mg/kg,回收率分别为83.0%-107.2%、81.4%-106.0%,RSD分别为0.5%-7.2%、1.2%-4.9%。采用建立的分析方法测定了海带、紫菜和虾皮样品。
3.建立了海产品中磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐和总磷离子色谱分析方法。优化了样品前处理方法,在室温和100℃水浴条件下,比较研究了水和NaOH溶液浸提磷酸盐、焦磷酸盐和偏磷酸盐,C18柱除去有机物,LC-WCX、MCX、Ag+柱-H+柱除去阳离子、中和OH-。HN03-HCl04、HN03-H2O2、HN03-H2SO4混合酸消化法和干灰化法消化样品测定总磷,并与分光光度法对比测定。优化色谱分离条件,研究了溶液pH、有机溶剂、共存离子对测定结果的影响,以及温度对测定组分稳定性的影响。方法的线性范围为0.3-60 mg/L,检出限为2.1-2.2 mg/kg,回收率为81.1%-101.6%,RSD为1.6%-2.6%。采用建立的分析方法测定海鱼、虾仁中的各种磷酸盐和总磷。
4.建立了海产品中NO2、NO3和S2电导-紫外串联离子色谱分析方法。优化了样品前处理方法,研究了温度对提取效果的影响,考察了C18、LC-SCX、LC-WCX、MCX和Ag+柱-H+柱处理样品的回收率。NaOH溶液浸提海产品中的测定组分,经SPE柱净化后,电导和紫外法测定。优化色谱分离条件,研究了温度、溶液pH、有机溶剂、共存离子对测定结果的影响。电导和紫外检测法的线性范围均为0.05-10 mg/L,检出限分别为0.75-6.0 mg/kg、0.24-5.8 mg/kg,回收率分别为88.5%-101.5%、82.8%-107.8%,RSD分别为1.2%-2.7%、1.7%-3.6%。运用建立的分析方法测定海鱼和虾仁样品。
5.建立海产品中铵、甲胺、乙胺、二甲胺、三甲胺和组胺离子色谱分析方法。优化样品处理条件,分别用水、盐酸、磷酸和高氯酸浸提测定组分,C18和LC-SAX柱净化溶液,同时研究了盐酸溶解样品-消解仪快速蒸馏分离组分。优化色谱分离条件,研究了温度、溶液pH、有机溶剂、共存离子对测定的影响。铵、甲胺、乙胺方法的线性范围为0.04.15 mg/L,三甲胺和组胺的线性范围分别为0.1-15 mg/L、0.5-15 mg/L,方法的检出限为0.3-1.3 mg/g,回收率为81.5%-102.7%,RSD为0.7%-4.9%。采用建立的分析方法测定海鱼中的铵和胺。