由于能源消耗的不断增加和化石能源的储量不足,开发新型的清洁可持续能源,减少碳排放已成为亟待解决的全球性问题。由于氢拥有比碳和其他任何化学燃料更高的燃烧焓,氢能被认为是未来最有前景的清洁能源。通过氢气和氧气反应将化学能转化为电能的燃料电池,被认为是最具有潜力应用于汽车和其他移动设备中的下一代电池。其中质子交换膜燃料电池（PEMFC）是迄今为止最有前景的燃料电池技术。PEMFC中,在阴极发生的氧还原反应（ORR）是影响电池性能的关键反应。由于O₂在电极表面吸附和O-O键活化裂解困难,导致ORR反应动力学缓慢,因此发展高效的ORR催化剂对燃料电池的发展具有重要的推动作用。现在商业应用中主要使用Pt作为ORR催化剂,但其高昂的价格和稀缺的资源,促使相关领域研究开发更低成本和更高效率的催化剂。通过Pt与过渡族金属（M）形成Pt-M合金纳米催化剂,并应用多种合成手段以及后处理手段调控催化剂形貌、晶体结构、表面结构,提高催化剂的催化活性和稳定性,有望取代商用Pt催化剂,因而受到广泛关注和研究。本论文针对Pt-Cu合金催化剂展开研究。Cu作为最常见的廉价金属之一,与Pt形成Pt-Cu合金催化剂已表现出优异的催化活性。然而,Cu容易在电解质中溶解,导致催化性能在循环过程中降低,因而面临循环耐久性的下降。利用热处理能有效提升Pt-M催化剂的催化性能,然而其微结构机理尚不明确。因此,本论文以Pt-Cu纳米催化剂颗粒的微结构为研究对象,以透射电子显微镜为研究工具,结合原位加热、高分辨成像、高分辨元素分析、以及先进的三维电镜重构方法,通过合成碳负载的Pt-Cu纳米颗粒催化剂并对其进行离位和原位加热,跨尺度（纳米尺度到原子尺度）、跨维度（从二维到三维）地分析热处理过程中碳负载Pt-Cu纳米催化剂的微结构演变,为构建该体系构效关系提出结构机理。主要研究内容包括:（1）优化碳负载Pt-Cu纳米催化剂的合成方法。通过不同合成方法制备出Pt-Cu纳米颗粒,并使其均匀负载于碳载体上;应用透射电镜等方法分析表征纳米颗粒的微结构,从而提出能够稳定制备出形貌和结构均匀性较高的Pt-Cu纳米催化剂的合成参数。（2）探索具有高循环稳定性Pt-Cu-W纳米颗粒的构效机理。Pt-Cu纳米颗粒掺杂少量的W后,其循环稳定性得到较大提升,因此本论文对循环前后的Pt-Cu-W纳米颗粒进行形貌和微结构的表征,发现掺杂W的Pt-Cu纳米颗粒在电化学循环前后形貌与结构变化较小,元素分布均匀,合金结构稳定,Pt/Cu比几乎无变化,表明W的掺杂能有效阻断Cu的溶解。（3）从纳米尺度到原子尺度揭示热处理过程中Pt-Cu纳米颗粒结构演变过程。在透射电镜中结合原位加热手段,分别在室温、300℃、500℃、800℃的热处理温度下,表征纳米颗粒的形貌和表面原子结构演变过程。分析发现,随热处理过程进展,纳米颗粒的多面体结构逐渐消失,趋向球形形貌,而Pt/Cu原子比稳定,表明纳米颗粒表面发生原子迁移。通过原子尺度的原位电镜分析,发现纳米颗粒表面由合金相向金属间化合物转变,且相变由表面向晶粒内部扩散。（4）原位表征纳米颗粒三维结构在热处理过程中的演变。常规的TEM表征受到投影限制,通常仅能对三维结构的二维投影进行分析,缺乏对三维结构的全面表征。因此本论文在原位加热过程中结合电镜三维重构方法,表征碳负载Pt-Cu纳米催化剂的三维结构并分析其在热处理中的演变过程,并进一步结合定量分析,发现纳米颗粒比表面积在加热过程中变化的具体数值。本研究对Pt-Cu纳米合金催化剂的微结构表征具有重要意义,不但从原子尺度揭示了Pt-Cu纳米颗粒在不同热处理条件下,表面原子迁移、由合金相向金属间化合物演变的机制,更进一步结合原位加热手段与三维电镜重构,创新性地探索了该体系在热处理过程中三维结构的演变过程,对于深入探索相关纳米合金催化剂体系的热处理方案和微结构演变具有重要的分析方法借鉴意义和研究参考价值。