NASICON（钠超离子导体）结构材料是电化学能量存储领域的一系列引人注目的电极和固态电解质材料。正极材料Na₃V₂（PO₄）₃属于NASICON结构,其在锂离子电池和钠离子电池中的应用非常广泛。锌离子电池低廉的成本,高安全性能以及环境友好等优势,成为了目前新能源领域的研究热点。因此本文选取Na₃V₂（PO₄）₃为正极材料设计组装了新型Na⁺/Zn²⁺双盐电解液的杂化电池和纯锌离子电池并研究了电池的性能衰减问题,首次提出了Na-Zn杂化水系电池的容量衰减机理。主要工作如下:（1）采用溶胶-凝胶法合成Na₃V₂（PO₄）₃/C复合材料,并对其材料进行了X射线衍射,傅里叶变换红外光谱,拉曼光谱,扫描电镜以及热重分析等化学表征,证明该方法制备的Na₃V₂（PO₄）₃/C复合材料形貌为类似球形结构,颗粒尺寸为纳米级别并且具有均匀的碳包覆层结构。（2）构建了一款基于Na₃V₂（PO₄）₃/C正极,锌金属负极,Na⁺/Zn²⁺双盐水系电解液的杂化电池。分别探索了硫酸盐、硝酸盐、醋酸盐水系电解液对电池电化学性能的影响,并优化出了最优的电解液体系-醋酸盐体系。通过对Na₃V₂（PO₄）₃//Zn水系杂化电池的电化学性能的测试,并通过其它表征技术（扫描电镜,透射电镜以及X射线衍射等）研究了Na₃V₂（PO₄）₃的结构,组成和形貌变化,第一次提出了Na-Zn杂化水系可充电电池的容量衰减机理。这项工作将会对如何改善电池中NASICON结构材料的循环寿命提供指导。（3）通过调整不同电解液中Na⁺/Zn²⁺比例,发现Na₃V₂（PO₄）₃正极材料同样具有脱嵌Zn²⁺的能力,因此我们设计了一款以脱钠态的NaV₂（PO₄）₃为正极,金属锌为负极的水系纯锌离子电池。电池首周放电容量为81 mAh g^-1,循环100周后电池容量维持在68.1 mAh g^-1,容量保持率为84%。通过非原位XRD等技术深入研究不同充放电状态下的反应机制以及材料的结构变化。