开发高能量密度、长循环寿命的锂离子电池对于推动电子产品和电动汽车/混合电动汽车的发展具有非常重要的意义。而电池的性能主要取决于电极材料。钒基氧化物是一类非常重要的电极材料。其中，高价的五氧化二钒(V2O5)可以用作锂离子电池正极材料，理论比容量高达294 mAh/g;而低价的三氧化二钒(V2O3)是一种非常优秀的负极材料。但是，钒基氧化物的导电性差、锂离子扩散系数低、脱/嵌锂过程中的结构崩塌等不足严重制约了其电化学性能的发挥。分级结构钒基氧化物可以有效的实现材料在不同尺度上的性能耦合，因而可以显著提升材料的电化学性能。基于此，本论文借助水热合成方法，可控制备了由V2O5纳米带组装的分级结构微球以及V2O5纳米片阵列;同时利用V2O5纳米线为模板构筑了超细V2O3@C复合材料，材料表现出优异的电化学性能。　　(1)水热合成了由不同V2O5纳米带组装的分级结构微球，通过调节反应溶液的参数控制结构单元从纳米带到纳米带束，再到卷曲纳米带的变化。对于纳米带束组装的V2O5微球，基于反应时间对材料形貌的演变规律，提出了取向成核-生长-聚集的生长机理，作为锂离子电池正极材料时，这种新颖的分级结构不仅可以提高材料对电解液的浸润能力，缩短锂离子的扩散路径，同时可以充分发挥不同尺度结构单元之间的性能协同耦合，表现了优异的电化学性能。在1C的电流密度下比容量高达284 mAh/g，10C时依然具有157 mAh/g的比容量;而且，在1C的电流密度下经过100次循环后，比容量仍高达197 mAh/g。　　(2)基于水热合成和随后煅烧的方法，在钛片上直接生长了V2O5纳米片阵列，加速了电化学反应过程中电子的迁移速率。此外，V2O5纳米片彼此交错形成的多孔结构有利于电解液的渗透并有效缓解了锂离子嵌入/脱出过程中体积和应力变化。制备的V2O5纳米片阵列可直接作为锂离子电池正极，展现了优异的电化学性能。在1/3 C时，比容量高达290 mAh/g，非常接近其理论容量;在10C时，比容量为149 mAh/g，在1C的电流密度下，循环100次后比容量为187 mAh/g。　　(3)利用多巴胺易于成膜的特点实现其在V2O5纳米线表面的均匀包覆，通过碳化过程工艺参数的调节制备了超细V2O3@C纳米线复合材料。碳层的包覆显著加快了电化学过程中电子迁移速率，在100 mA/g的小电流密度下，比容量为985 mAh/g。在5000mA/g的大电流下，比容量仍达519 mAh/g。此外，在1000mA/g的电流密度下经过300次循环后，比容量为860 mAh/g。可以看出，所制备的V2O3@C纳米线复合材料是一种非常有前途的锂离子电池负极材料。