【摘 要】
:
本文系统综述了Al H3的合成及应用研究现状。提出一种改进型的制备方法:(1)在制备Al H3乙醚络合物过程中直接用含有Li Cl沉淀的Al H3乙醚络合物进行脱醚转晶,得到固相产物;(2
论文部分内容阅读
本文系统综述了Al H3的合成及应用研究现状。提出一种改进型的制备方法:(1)在制备Al H3乙醚络合物过程中直接用含有Li Cl沉淀的Al H3乙醚络合物进行脱醚转晶,得到固相产物;(2)对固相产物进行洗涤,除去Li Cl杂质并对α-Al H3进行稳定化处理。此种不需过滤Li Cl的方法被我们称为“一锅法”。根据Al H3乙醚络合物所处的状态和环境,将Al H3的“一锅法”合成细化成固相真空法、固相甲苯法以及浆液法并分别进行研究。最后还研究了Al H3的“一步法”合成。通过固相真空法,将含有Li Cl的固体Al H3醚合物在真空条件下进行转晶,XRD和IR等测试结果表明改变Li BH4用量以及转晶温度、转晶时间等反应条件,利用固相真空法制备出了单一晶型的α-Al H3:当没有Li BH4参与反应且Li Al H4:Al Cl3摩尔比为4:1时,单一晶型α-Al H3所需的转晶温度为77~80℃,转晶时间为2~3 h;当有Li BH4参与反应且Li Al H4:Al Cl3:Li BH4摩尔比为4:1:0.5时,单一晶型α-Al H3所需的转晶温度为80~85℃,转晶时间为1~2 h。通过固相甲苯法,将含有Li Cl的固体Al H3醚合物在甲苯中进行转晶,XRD和IR等测试结果表明改变转晶温度、转晶时间等反应条件,利用固相甲苯法也制备出了单一晶型的α-Al H3:当Li Al H4:Al Cl3:Li BH4摩尔比为4:1:1时,理想转晶温度和时间分别为80~85℃和1.5~2 h。此种方法制备的单一晶型的α-Al H3氢含量为8.8~8.9wt%。通过浆液法,将Al H3乙醚络合物溶液浓缩后,置于甲苯条件下进行转晶,改变转晶温度以及实验流程,确定了浆液法制备α-Al H3的合适条件。XRD结果表明产物为单一晶型的α-Al H3;TG测试表明失重量与理论值10.1wt%相当,且产物的初始分解温度高达176℃。类似于浆液法,一步法是直接用Li Al H4和Al Cl3在90~100℃的甲苯中直接制备非溶剂化的α-Al H3。实验结果表明样品是直径为10~50μm的大颗粒,分解温度在170℃,含氢量高达10%。综合对比四种方法的结果,浆液法合成的α-Al H3呈直径10~50μm的大颗粒,测试结果表明制备的α-Al H3的生成热焓值为11.9 k J/mol,失重率高达10wt%,均与理论值相一致,因此更适合单一晶型α-Al H3的制备。
其他文献
Facing the grand challenges of complex diseases such as cancer and diabetes,researchers recently have developed "Precision Medicine" to identify new biomark
球囊霉素自1996年发现以来,其化学本质和生态功能得到广泛的关注。球囊霉素主要是由球囊霉属AM真菌分泌的一种不溶于水,耐热,不易变性的糖蛋白,在自然界中寿命较长,与土壤团
I discuss the evidence from clinical trials,prospective observational studies,and mechanistic studies that link dietary fats and carbohydrates to cardiovasc
目的:探讨社区失智老年人认知功能状况与膳食营养之间的关系,为减缓老年人认知功能的减退提供营养膳食方面的建议。方法:通过电话招募的方式,选取某市某社区60 岁以上老年人
母源mRNA降解是小鼠卵母细胞成熟和早期胚胎发育过程中的重要事件。然而,我们对调节哺乳动物母源mRNA降解的因子和机制的了解还太少。一般而言,mRNA去腺苷酸化是非常重要的一个
Benthic food web in lakes is generally supported by autochthonous primary production,and by terrestrial detritus derived from the surrounding catchment.Seve
乳腺癌是危害女性健康的主要恶性肿瘤之一,死亡率居恶性肿瘤死亡率的第二位,其发病率正在逐年上升,其早期诊断对降低乳腺癌患者的死亡率具有重大意义。目前乳腺癌常规的成像技术
Concentration of soluble proteins,soluble sugars and ions(Ca2+,Mg2+,Na+,Cl-and NO)derived from different tissues and organs was measured to evaluate the res
荧光探针由于具有简便快捷、选择性强、灵敏度高等优点,常被用于检测各种离子。因此本论文设计合成了四个系列共五种未见文献报道的阳离子荧光探针材料,其中包括Fe3+的荧光探针、Hg2+荧光探针、Cu2+荧光探针和pH荧光探针。利用FTIR、元素分析、1H NMR和13C NMR等方法对所有目标化合物进行了表征,并通过考察紫外吸收光谱和荧光发射光谱,对它们的性能进行了研究。(1)以咔唑和5-醛基-2-噻吩
本文以淮北软籽石榴的种胚和茎段为外植体,系统研究了研究了淮北软籽石榴组织培养再生体系的关键技术,为软籽石榴的快繁、遗传转化育种和多倍体育种等研究奠定基础。本研究主