食品及生物样品中有机酸的离子色谱分析方法研究

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本论文利用离子色谱的高选择性和高灵敏度等特点,建立了四个简便、快速和对环境友好的分析有机酸的方法,进一步拓展了离子色谱在有机酸分析中的应用。本论文工作分为四大部分:一、离子色谱法分析磷脂纯化工艺回收乙醇中的乳酸、甲酸和乙酸建立了同时分析磷脂纯化工艺回收乙醇中乳酸、甲酸和乙酸的离子交换色谱法。采用阴离子交换柱,4mmol/L NaHCO3溶液作流动相,样品中的有机酸(乳酸、甲酸和乙酸)在13 min内达到基线分离。采用抑制型电导检测,有机酸的检出限在0.03~0.04mg/L之间。加标回收率在87.5-102.4%之间。方法可用于磷脂纯化工艺监控和产品质量监测。二、阳离子交换色谱法测定人尿液中的尿酸建立了一个简单、快速、精确和对环境友好的分析人尿液中尿酸含量的阳离子交换色谱法,本方法仅需要将样品离心、过滤。样品分离采用阳离子交换柱以2.0 mmol/L的硝酸作为流动相进行等度洗脱,流动相流速为1.0 ml/min。在最佳色谱条件下进行一次分析需要10分钟。尿酸的检出限为0.5μg/L,方法的回收率为100.13%,平行十次进样的相对标准偏差为1.76%。三、阴离子交换色谱法测定人尿液中的马尿酸建立了一个简单、精确、对环境友好的检测人尿液中的马尿酸的阴离子交换色谱法。样品分离采用阴离子离子交换柱,以2.0 mmol/L Na2CO3+2.0 mmol/L NaHCO3作为流动相进行等度洗脱,流动相流速为0.7 ml/min。在最佳色谱条件下进行一次分析需30分钟。马尿酸的检出限为1.0μg/L (S/N=3),方法的回收率为93.2~98.0%,平行7次进样的相对标准偏差为1.4~2.3%。四、阴离子交换色谱法-固相萃取测定牛奶中的苯甲酸建立了一个简单、精确、对环境友好的检测牛奶中苯甲酸的阴离子交换色谱法。样品分离采用阴离子离子交换柱,以3.2 mmol/L Na2CO3+1.0 mmol/L NaHCO3作为流动相进行等度洗脱,流动相流速为0.7 ml/min。在最佳色谱条件下工作曲线的线性相关系数为0.9997。苯甲酸的检出限为1.0μg/L (S/N=3),方法的回收率为88.0~93.0%,平行7次进样的相对标准偏差低于2.2%。
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