高速、并行、环境友好、微型化的样品前处理方法和技术是现代分析化学的一个重要研究方向。本论文针对传统中空纤维液相微萃取有机液膜易流失、选择性低、萃取时间相对过长等问题，结合中空纤维和碳纳米管各自的优点，制备新型的微萃取材料—碳纳米管增强中空纤维，发展集萃取、净化、浓缩和预分离于一体的微萃取技术，实现食品、药品，环境和生物体液中微量或痕量有毒目标物的富集分析中。具体实验内容如下:　　(1)碳纳米管增强中空纤维制备方法研究。利用溶胶-凝胶法获得均匀的碳纳米管溶胶液，经物理方法固定于中空纤维壁孔中，制备具有多孔结构，碳纳米管均匀固定的萃取纤维;为避免碳纳米管表面结构的破坏、缩短制备时间、提高其萃取性能，创新性地建立了表面活性剂辅助分散法，制备方法更为简单、绿色。　　(2)碳纳米管增强中空纤维微萃取模式的构建。采用固相微萃取模式，直接对液态样品中痕量目标物进行富集和萃取，萃取后用微升级溶剂进行解吸，解吸液经分析仪器定性和定量分析，操作简单灵活;为获得更高的萃取效率和富集能力，创新性地构建了固相/液相微萃取模式，结合固相微萃取和液相微萃取两种萃取模式，固定到中空纤维壁孔的碳纳米管发挥固相吸附剂的作用，同时，固定在壁孔和填充于内腔的有机溶剂发挥液相萃取剂的作用，两者协同作用获得更为优越的萃取效果;为加快萃取速度，构建了碳纳米管增强中空纤维电膜萃取模式，将电场引入到萃取中，以电迁移替代被动扩散成为萃取主动力，加快了传质过程，将萃取时间缩短为几十秒。　　(3)修饰碳纳米管增强中空纤维的研究。创新性将具有选择性包合能力的β-环糊精化学修饰于碳纳米管表面，合成了新型的纳米复合物即β-环糊精修饰碳纳米管，然后，经简单的物理方法固定于中空纤维壁孔中，制备了一种新型的萃取材料—β-环糊精修饰碳纳米管增强中空纤维，考察了其对复杂基质中萘类目标物的选择性萃取能力，获得了高达3倍的识别因子。　　(4)碳纳米管增强中空纤维微萃取技术的应用领域研究。探讨了该萃取纤维在食品安全评价、临床药物分析和环境中污染物检测中的应用。考察了其制备和萃取条件对萃取效率的影响;评价了其萃取性能;探讨了建立的方法在实际样品中的应用;与文献报道的相关方法进行了比较。　　全息传感器是一类新颖、低廉、灵活的光学传感器，具有微型化、智能化、多功能化等显著特点，可以直观、快速地帮助操作者得到yes/no和半定量的实验结果，在民生安全、法医分析和军事等领域得到了广泛的应用。本文采用激光刻蚀和原位修饰的方法制备了β-环糊精修饰全息传感器，考察了pH和温度对该全息传感器响应量的影响，并将其应用于非甾体类抗炎药布洛芬的服用量分析中。当生物体液中的布洛芬浓度超过其毒性值时，反射波长由绿光区红移至黄绿光区，发生直观的颜色变化，因此，具有快速、科学地指导法医检测的应用价值。