花椒麻味物质的分离及组成分析

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花椒为芸香科(Rrutaceae)花椒属(Zanthoxylum L.),是一种香辛料植物,也是我国传统的“八大调味品”之一,主要有花椒(Zanthoxylum Bungeanum Maxim)和青椒(Zanthoxylumschinifolium Sieb.et Zuee)两个品种。我国花椒种质资源十分丰富,在一些地方花椒产业化已初步形成。花椒的化学成分主要有挥发油、生物碱、酰胺、脂肪酸、木脂素和香豆素等,它们具有多种生理功能。本文主要通过逆流干柱层析对花椒油树脂中的各物质进行分离,并利用HPLC、GC/MS等分析方法与感官评定法相结合,对干柱层析粗分离出的各部分样品进行含量及组成分析,以期鉴定花椒麻味物质的组成,研究结果表明:1花椒麻味物质的分离纯化采用的流程为:花椒油树脂→逆流干柱层析→感官鉴评→目标物质→HPLC测定含量→GC/MS分析组成。干柱层析的条件为:固定相硅胶G,12%丙酮-氯仿溶液作为展层剂,干柱层析采用的逆流的方式。花椒油树脂通过逆流干柱展层后得到8部分样品(A1-A8),其中样品A2、A3在254nm处有较大的吸光值。2通过对样品A1-A8麻味人小进行感官评定,发现其中A2和A3麻味强,A1有一定麻味,其余样品的麻味很弱。高效液相色谱检测样品A1-A8中的麻味物质含量发现,样品A1、A2、A3中麻味物质的含量分别为:25.83μg/mL、495.4μg/mL、373.1μg/mL,相应的麻味物质提取率分别为:0.0258‰、0.495‰、0.373‰;样品A4、A5、A6、A7、A8通过液相色谱未能检出麻味物质。3对样品A1-A8进行GC/MS色谱分析发现,样品A2、A3中的主要成分是花椒的麻味物质(M1-M6),样品A1中可以检测出一定量的麻味物质(M3-M5),样品A4-A8中主要成分是花椒的香味成分,主要有烃、醇、酮、酯等几类物质。4从样品A2、A3中共检测出的麻味物质6个(M1-M6),物质的保留时间在16-18min之间,分子量均为263。将M1-M6的分子量与花椒中已知的酰胺类物质的分子量对比,可以看出麻味物质M1-M6的分子量与羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素的分子量263是相同的,因此麻味物质M1-M6可能为羟基-α-山椒素和羟基-β-山椒素的同分异构体。
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