论文部分内容阅读
肉桂醛在香料和香精、医药化工品、日用精细化工品、饲料等领域具有广泛应用。目前工业生产中大都采用羟醛缩合法合成肉桂醛,但产品收率较低。目前的研究工作大都集中在优化工艺过程以及开发新催化剂方面,虽然已经取得了一定成果,但仍存在转化率低、反应时间长等缺点。研究表明,苯甲醛和乙醛的缩合反应是一个液液非均相反应,通过强化物料间的混合和传质有望提高原料的转化率和产品收率,提高该过程的经济性。本文以苯甲醛和乙醛作为反应原料,以氢氧化钠为催化剂,分别在搅拌釜式反应器和超重力反应器中进行肉桂醛合成工艺研究,采用气相色谱内标法对苯甲醛和肉桂醛进行定量分析,并用气质联用仪(GC-MS)、红外光谱仪(IR)对肉桂醛进行定性分析和表征,考查了各反应工艺条件对苯甲醛转化率和肉桂醛收率的影响。主要结论如下:(1)首先在搅拌釜反应器中设计了一个四因素四水平的正交实验,实验中选择进料摩尔比(A)、反应温度(B)、催化剂用量(C)、搅拌速度(D)四个因素进行考察。实验结果各影响因素的主次顺序为 C>A>D>B。(2)采用单因素实验,得出搅拌釜反应器中反应的最佳工艺条件为:以乙醇为溶齐剂,乙醛:苯甲醛mol)=1:1.1、乙醛:NaOH=1:0.28、温度为35℃、搅拌转速为600 rpm、反应时间50 min,肉桂醛的最高收率为66%。(3)超重力反应器中合成肉桂醛的最优实验条件为:以乙醇为溶剂,乙醛:苯甲醛(mol)=1:1.05、乙醛:NaOH=1:0.2、温度为35℃、转子转速为1700 rpm、反应时间40 min,最终产物肉桂醛的最高收率为 62%。从本文结果看,尽管超重力反应器中肉桂醛的收率要低于搅拌釜反应器,但两者的差距并不是很大。另外,与搅拌釜式反应器相比,超重力反应器中反应时间可以缩短1/5~1/4,同时催化剂和苯甲醛的用量也均有所降低。因此,综合考虑各方面的因素,超重力反应器仍然具有一定的工业应用价值。