基于混合添加剂制备医用钛合金微弧氧化膜的研究

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钛合金具有良好的生物相容性及生物活性,常被用作人体组织替代材料,但由于其生物惰性,在植入人体前必须对表面进行处理,常用的方法是利用微弧氧化技术在钛合金表面生成一层生物活性膜,生物活性膜的存在能够很好的改善钛合金的生物活性。医学上对钛合金微弧氧化技术的研究主要在两大领域:工艺参数的设置和电解液的配置。本文选用复合电解液乙酸钙-磷酸二氢钠为电解液基体液,研究了电解液浓度对微弧氧化膜性能的影响。针对试验中工艺参数的设置,主要研究了电源输出方式、脉冲频率、微弧氧化时间、占空比对膜层性能的影响。经过正交试验优化出恒压400V、微弧氧化时间5min、脉冲频率500Hz和占空比为20%的参数组合,此电参数组合制备的膜层硬度厚度等性能能较好。主要研究电解液配置方式中添加剂柠檬酸、EDTA、纳米Zn O、纳米Fe2O3对膜层硬度、厚度、表面形貌及耐腐蚀性影响的不同,同时对每种添加剂建立了正交试验和混合组合试验,根据试验结果获得电解液的优化配置方式。对优选出的电解液配置方式制备的微弧氧化膜层,通过测量膜层的粗糙度、摩擦系数、结合强度等评价了膜层的机械性能;采用生理盐水浸泡法和SBF培养液培养等方法,对膜层进行了XRD、EDX、SEM和表面结构检测,评价了膜层的生物活性及生物相容性。最后对比优选出的混合添加剂组分系列,确定混合添加剂配置为:0.024mol/L的Ca/P为1.67的乙酸钙-磷酸二氢钠+1g/L纳米Fe2O3+2g/L纳米Zn O+0.7倍柠檬酸+0.1倍EDTA。该电解液体系制备的膜层具有良好的机械性能,在经过SBF培养液培养后,该电解液配置方式制备的膜层表面有大量磷灰石沉积,且膜层出现了钛酸钙(Ca Ti O3),因此该配置方式制备的膜层的生物活性最好。
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