层状材料的尺度由三维改变至二维乃至更低维度时,通常会表现出广泛的对称性破缺现象,以及尺寸相关的量子限域效应,其诸多性质也会随之发生改变。二维材料家族及其衍生材料种类繁多、特征属性丰富,在物理、化学、光学和电子学等性质方面有着优异表现,为其在多领域的应用中提供了潜在可能,而且二维材料的小尺寸、较高的可操控性也为其提供了更广阔的应用前景。这里,我们利用分子束外延方法生长多种二维材料,并通过低温扫描隧道显微镜/谱(STM/STS)、角分辨光电子能谱(ARPES)等技术,对目前在实验方面取得较少研究成果、但之于二维材料新材料、新性质与新器件探索等具有重要意义的锑、锡基二维材料进行形貌和电学性质等方面的性质。我们成功制备了具有高外延应力的锑烯、发现了 SnSe2薄膜的界面超导和界面极化子现象以及Sn薄膜中由衬底所致的量子限域效应,为二维材料的新奇性质探索与其获得实际应用提供重要参考价值。在第一章中,主要介绍二维材料的分类方式、主要性质、生长方法及表征手段,并总述了本文的研究工作。在第二章中,研究了锑原子在Ag(111)、Ag(100)、Cu(111)和Au(111)等金属单晶衬底上的生长情况,并通过STM与密度泛函理论(DFT)计算的结合,证明我们在Ag(111)单晶上实现了锑烯的成功制备。在第三章中,在HOPG衬底上制备了 1T-SnSe2薄膜。在单层(ML)和双层(BL)薄膜的STS谱中均观察到了费米能级附近具有V型能隙。对于BL薄膜,能隙大小在16meV到22meV范围内,5K时的电导损失高达90%。随着扫描温度逐步升高至77K,V型能隙逐渐演变成了浅的凹陷。该能隙表现出超导贋能隙的特点。同时,在薄膜表面观察到了多种缺陷,主要分类为点、线和面缺陷,并且由于缺陷的钉扎和衬底HOPG的作用,这些缺陷伴随着周期为(2×2)的电荷密度波的出现,点缺陷和线缺陷中的电荷密度波约具有3个周期长度。在第四章中,通过STM和ARPES技术结合,在外延生长于掺铌钛酸锶(STO)衬底上的单层SnSe2薄膜中观察到了界面极化子的出现。ARPES能谱显示其能带结构中具有一条近乎全平的能带,并且此隙间带与STM所观测到的实空间电荷调制现象存在明显关联。基于此,我们提出了一个界面极化子模型,将该隙间带归因于在SnSe2和STO界面处的电荷积累和电子-声子耦合作用引起了自陷小极化子的形成。在第五章中,在氧化的Cu(110)表面制备ML和BL stanene薄膜,通过STM/STS技术对氧化之后的衬底表面及生长Sn之后的薄膜表面的分析,获得其形貌与电子结构等方面的信息。实验发现,薄膜表面特定区域的dI/dV谱具有明显的振荡峰,且其强度沿偏压正向升高方向呈变强趋势,峰位间隔也逐渐增大。通过dI/dV map分析,在ML stanene薄膜表面观察到了由量子限域效应所致的类矩形量子围栏图样。这一量子围栏图样来自于衬底CuO表面非完整的(2×1)重构相所形成的封闭类矩形边界对其边界内Sn表面态电子的散射作用,使得量子限域效应发生。