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本论文设计并合成了一种新型配体[N,N′-双（3-亚甲基吡啶基）萘-2,6-二甲酰胺]（L）作为主配体,以不同芳香族羧酸[1,2-邻苯二甲酸（1,2-H2BDC）、1,3-间苯二甲酸（1,3-H2BDC）、1,4-对苯二甲酸（1,4-H2BDC）、1,4-对苯二乙酸（1,4-H2PDC）、5-羟基间苯二甲酸（5-H2HIP）、2,5-噻吩二羧酸（2,5-H2TDC）、3,4-噻吩二羧酸（3,4-H2TDC）]作为辅助配体,结合不同的过渡金属,在水热条件下进行自组装,得到了13个配合物{[Ni（L）（1,4-BDC）（H2O）2]0.50（1）,[Ni（L）（1,4-PDC）（H2O）2]（2）,[Ni（L）（5-HIP）（H2O）2]2（3）,[Ni（L）（2,5-TDC）（H2O）]2·3H2O（4）,[Ni（L）（3,4-TDC）（H2O）2]·3H2O（5）,[Co（L）（1,2-BDC）（H2O）2]·3H2O（6）,[Co（L）（1,3-BDC）（H2O）2]（7）,[Co（L）（5-HIP）（H2O）2]2（8）,[Co（L）（2,5-TDC）（H2O）]2·3H2O（9）,[Co（L）（3,4-TDC）（H2O）2]·3H2O（10）,[Cd（L）（1,4-BDC）（H2O）]·H2O（11）,[Cd（L）（2,5-TDC）（H2O）]2·3H2O（12）,[Zn（L）（2,5-TDC）（H2O）]2·3H2O（13）}。利用单晶X-射线衍射、粉末X射线衍射、热重和红外光谱对配合物进行基本表征,并且研究了其中一些配合物的电化学和荧光传感性能。1.选用L主配体、不同的芳香羧酸作为辅助配体,在水热条件下合成了10个新的CoⅡ/NiⅡ配合物。讨论了辅助配体对配合物结构的影响,并且研究了配合物的电化学传感性能。单晶X-射线衍射研究表明配合物1-10展现出从一维到三维不同的结构。其中配合物1和2显示了二维的网格结构,但是由于辅助配体不同,二维网络结构也不同。配合物5、7和10是一维结构,其中配合物5和配合物10是同构的,可以看出邻位取代的辅助配体更容易出现一维结构。配合物3、4、6、8和9是三维结构,其中配合物3和配合物8、配合物4和配合物9是同构的。其相似的结构主要是由于NiⅡ/CoⅡ具有相似的半径。对所有配合物进行了红外、热重和粉末X射线衍射的基本表征,并且对部分配合物进行了电化学传感应用的探究。2.选用L主配体、不同的芳香羧酸作为辅助配体,在水热条件下合成了3个结构特殊的CdⅡ/ZnⅡ配合物。由于是d10过渡金属,所以详细讨论了其在荧光传感领域的应用。单晶X-射线衍射显示配合物11-13的结构,其中配合物12与配合物13是同构的。配合物11中配体与金属形成环状结构,与羧酸链连接从而形成一个二维结构。配合物13中配体向着两个方向延伸连接羧酸链形成一个三维结构。对所有配合物进行了红外、热重和粉末X射线衍射的基本表征,并且对配合物11-13进行了荧光传感应用探究。