氧化铁纳米结构的可控制备及表征

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α-Fe203和Fe304是两种重要的铁的氧化物,由于它们独特的性能,使其不同纳米结构的制备和性质成为近年来人们的研究热点。本论文主要是通过水热/溶剂热法合成氧化铁纳米材料,主要内容包括α-Fe2O3纳米颗粒的制备与表面修饰,氧化铁纳米颗粒的物相与形貌的可控合成,单分散α-Fe2O3纳米片的制备,以及α-Fe2O3纳米晶形貌与大小的可控合成。此外,本论文还涉及了纳米材料的合成过程、条件影响、形成机理和性能测试等方面的研究。1.一步法合成表面羧基官能化的α-Fe2O3纳米颗粒在丙烯酰胺的存在下,通过水热法一步合成了羧基官能化的α-Fe2O3纳米颗粒。在实验中我们使用TEM等表征手段对样品的形貌和结构进行了表征,结果表明产品是由大小均一的纳米颗粒组成的。通过各种仪器的进一步分析,我们验证了颗粒表面确实有羧基官能团的存在,并且丙烯酰胺对纳米颗粒的羧基官能化是至关重要的。正是由于我们合成的α-Fe2O3纳米颗粒表面具有羧基官能团,所以它们在水中可以很好地分散。除此以外,我们还对表面修饰与未修饰的α-Fe2O3纳米颗粒的磁性能进行了比较,说明表面修饰对样品磁性能的影响。2.在丙三醇-水体系中Fe3O4纳米颗粒和α-Fe2O3纳米片的相转变及形貌演变在丙三醇与水的混合溶剂下,我们实现了氧化铁纳米颗粒形貌与物相的可控合成。通过调节尿素含量,样品的物相、形貌和磁性能都可以得到控制。又经由对比实验及不同的表征手段,我们发现体系中尿素的加入确实有利于物相α-Fe2O3和片状纳米结构的形成。并且基于实验结果,我们提出了不同形貌氧化铁纳米颗粒的形成机理。此外,样品物相和形貌的不同很大程度上影响着其磁性能。3.大小可控的单分散片状α-Fe2O3纳米结构的简单合成在无模板和表面活性剂的情况下,通过水热法一步合成了单分散的α-Fe203纳米片。这个方法是简单、绿色和高产的。此实验探索了碱源NaOH、溶剂丙三醇以及前躯体浓度对制备纳米片形貌和大小的影响,并阐述了纳米片形成的机理,还进一步说明了α-Fe2O3纳米片在室温下表现出较弱的反铁磁性。4.大小和形貌可控的α-Fe203纳米晶的简单合成和表征通过简单的溶剂热方法制备出不同形貌和大小的α-Fe203纳米材料。实验中乙二胺的加入主要起到了修饰剂的作用。然后通过系统的实验探索,我们发现本实验中实验参数的选择,比如前驱体的浓度、醇水体积比和乙二胺的含量,均对样品的形貌和大小的可控性具有至关重要的作用,并提出了不同形貌和大小的形成原因。此外,还对不同形貌和大小的样品进行了磁性能的比较,表明了样品的磁性能确实受其颗粒形貌和粒径大小影响。
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