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兽药在防治动物疾病、提高生产效率、改善畜产品质量等方面有着十分重要的作用,但是许多兽药使用后容易在动物体内残留并通过食物链进入人体,危害身体健康。目前,我国动物性食品中兽药残留检测的标准基本上按所测物质的结构分类,同一个样品要进行不同类型的指标检测需采用不同标准进行反复多次检验,耗费大量的人力、物力、财力和时间。为了节省检测成本,缩短检测周期,并使检验结果准确可靠,本研究基于QuEChERS前处理技术,结合超高效液相色谱-串联质谱技术（UPLC-MS/MS）研究并建立了动物性食品中多残留兽药的前处理技术,并对影响分析结果准确性的基质效应进行了较为系统性地评价,同时也采取了有效的措施补偿基质效应对检测结果的影响,并对该方法进行了方法学验证。具体内容为以下几个部分:（1）实验以猪肉为基质,UPLC-MS/MS为检测方法,从提取溶剂、除水剂、净化剂三方面优化了24种兽药QuEChERS方法的前处理技术,结果表明:不加除水剂和净化剂时,0.1%甲酸乙腈（体积分数）为24种兽药最合适的提取溶剂,平均回收率为64.05%87.73%（n=3）;固定提取溶剂为0.1%甲酸乙腈,不加净化剂时,3g无水Na2SO4为24种兽药最合适的除水剂,平均回收率为65.23%104.44%（n=3）;固定提取溶剂为0.1%甲酸乙腈,固定净化剂为3g无水Na2SO4,2gC18E为24种兽药最合适的净化剂,平均回收率为60.71%98.14%（n=3）。（2）采用改善后的QuEChERS前处理法结合UPLC-MS/MS检测技术对鲫鱼、鸡肉、鸭胗、猪肝、牛肉、猪肉中24种兽药的基质效应进行系统性评价,考察同位素内标、基质匹配标准曲线对基质效应的补偿效果。结果表明:磺胺间二甲氧嘧啶（SDT）、磺胺邻二甲氧嘧啶（SDX）、环丙沙星（CIP）、恩诺沙星（ENR）、诺氟沙星（NOR）、红霉素（ERY）、金刚烷胺（AMA）需采用同位素内标校正基质效应,使用内标后,7种兽药的基质效应在6种基质中降低了0.15%66.94%（n=3）;剩余17种兽药需采用基质匹配标准曲线校正基质效应对检测结果的影响,经空白猪肉基质匹配标准曲线校正后17种兽药的加标回收率升高了11.71%59.47%（n=3）,基质效应对定量结果的干扰得到了有效的补偿。（3）通过标准曲线及线性、方法的检出限（Limit of detection,LOD）及定量限（Limit of quantiy,LOQ）、方法的准确度及精密度（Relative standard deviations,RSD）评价该方法,将该方法运用于158组动物性食品中。结果表明:24种兽药线性相关系数R≥0.99,磺胺类药物（9种）检出限在0.125μg/kg5.0μg/kg之间,回收率范围在71.0%111.1%,精密度范围在0.9%13.8%;喹诺酮类（7种）LOD在0.2μg/kg5.0μg/kg之间,回收率范围在70.2%112.7%,RSD范围在0.7%13.7%;大环内酯类（4种）LOD在0.2μg/kg10μg/kg之间,回收率范围在70.4%109.9%,RSD范围在1.4%13.3%;抗病毒类（2种）LOD在0.35μg/kg2.0μg/kg之间,回收率范围在71.7%109.8%,RSD范围在1.0%11.0%;抗寄生虫类（1种）和拮抗剂（1种）LOD在0.125μg/kg2.0μg/kg之间,回收率范围在70.9%97.8%,RSD范围在1.2%13.8%;将该方法运用于158组动物性食品中,CIP检出率为5.1%,ENR检出率为24.1%,不合格率为0.63%,磺胺间甲氧嘧啶（SMM）检出率为1.3%,不合格率为0.63%,替米考星（TIL）检出率为1.3%,其他药物均为未检出。本方法前处理简单,可操作性强,检测高效、快速,仪器灵敏度,准确度良好,成本损耗低,适用于动物源食品中高通量兽残的检测分析。