采用定--转子反应器利用氧化镁制备阻燃型氢氧化镁

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本论文研究以氯化镁焙烧生成的氧化镁为原料制备高品质阻燃级氢氧化镁的工艺技术。本文采用两步法,即先水化后水热的方法,制备出纯度高、分散性好,形貌规则的六方片状氢氧化镁,其中首次使用定-转子反应器进行氧化镁水化反应。期间考察了各工艺参数对制备出氢氧化镁粉体形貌及结构的影响,研究了制备过程的工艺条件;通过XRD、SEM.BET等测试手段对产品进行表征,并结合晶体生长理论、氢氧化镁晶体结构对其晶体的生长规律进行了探究;还对制备出的氢氧化镁阻燃剂粉体进行了表面改性与性能测试。本工艺制备过程简单,对环境无污染,生产成本低。研究结果表明:水化时间超过3h,氧化镁水化率基本不变。水化温度达到90℃时,氧化镁具有较高水化率;水热温度对晶体形貌影响很大;水热时间的延长可促进晶体粒径及厚度的增加,但是对晶体的宽厚比改变不大;水热添加剂氢氧化钠浓度的增加可明显地提高晶体结晶度,减小晶体微观内应变,提高粉体分散性。本文通过实验研究获得了合成阻燃型氢氧化镁的优化工艺条件,即水化条件为:水化温度90℃、水化时间3h、普通搅拌器转速300rpm、氧化镁固含量70g/L;水热条件为:水热温度200℃、水热时间6h、水热添加剂NaOH浓度4.5mol/L。研究表明,使用定-转子反应器进行氧化镁水化反应,可强化固-液相间微观混合,使水热后晶体粒径更均匀,分散性更好,结构更稳定。通过实验,获得了适宜的定-转子反应器操作条件,即定-转子反应器转速2800rpm,循环比32h-1,反应时间3h。对比普通搅拌反应器,采用定-转子反应器结合水热法制备氢氧化镁,可使晶体一次粒径达到1.3μm,厚度达到0.2-0.3μm,且微观内应变较小。经过普通硅烷改性,使用以上优化条件制备产品的阻燃性能与德国马丁公司MAGNIFIN H5型氢氧化镁阻燃剂级别相当。
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