硫代磷酸酯是一种非常重要的有机反应中间体，本文研究了一种新的合成硫代磷酸酯的方法，并制备了一系列的硫代磷酸酯。本文研究了以催化量的三聚氯氰为催化剂，乙腈作溶剂，在DMSO的氧化作用下将亚磷酸二酯转化为硫代磷酸酯，并对此反应的机理进行了初步研究，探索了影响反应的各个因素，优化了反应条件。实验表明，当反应以乙腈作溶剂，并且亚磷酸酯、三聚氯氰、DMSO的摩尔比为1:0.8:5，80℃下回流1小时得到的产率最好。为进一步扩大反应的应用范围，本文实验中还尝试了使用其他的亚砜氧化剂，比如丁亚砜、氘代DMSO、以及大环的亚砜。以亚磷酸二甲酯为例，在DMSO的氧化下，回流1小时，硫代磷酸酯产率为71%，在氘代DMSO的氧化下，回流1小时，硫代磷酸酯产率为69%，在丁亚砜的氧化下，硫代磷酸酯产率为56%，而在大环亚砜的作用下则得不到相应的硫代磷酸酯。通过这种方法，本文用DMSO作氧化剂得到了8种目标产物，氘代DMSO作氧化剂得到了4种目标产物，用丁亚砜作氧化剂得到了2种目标产物。所有目标产物都通过红外光谱和核磁共振氢谱进行了结构鉴定，未知物还通过了核磁共振碳谱、核磁共振磷谱、高分辨质谱的鉴定。初步的实验结果表明，这种合成硫代磷酸酯的方法操作简便，条件温和，产率较高，是一种有效的合成硫代磷酸酯的新方法。本文在实验的基础上，提出了该反应可能的机理，并且设计实验捕捉到反应中间产物一氯甲烷验证了反应的机理。