【摘 要】
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稀土（Rare earth,简称RE）是重要的战略资源,新型稀土清洁生产技术的研发已引起广泛关注。目前包头混合稀土矿冶炼分解主要采用“第三代硫酸冶炼工艺”,包头矿水浸液中的硫酸稀土转型富集的方法主要有:（1）有机磷酸和环烷酸溶剂萃取法;通常为了提高萃取效率需要将萃取剂皂化,这样会产生皂化废水;并且萃取过程需要使用大量的挥发性有机溶剂。（2）碳酸氢铵沉淀法,需要消耗大量的碳酸氢铵并产生氨氮废水。除此
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稀土（Rare earth,简称RE）是重要的战略资源,新型稀土清洁生产技术的研发已引起广泛关注。目前包头混合稀土矿冶炼分解主要采用“第三代硫酸冶炼工艺”,包头矿水浸液中的硫酸稀土转型富集的方法主要有:（1）有机磷酸和环烷酸溶剂萃取法;通常为了提高萃取效率需要将萃取剂皂化,这样会产生皂化废水;并且萃取过程需要使用大量的挥发性有机溶剂。（2）碳酸氢铵沉淀法,需要消耗大量的碳酸氢铵并产生氨氮废水。除此之外,包头矿水浸液中和除杂过程还引入大量的钙镁杂质。随着科技的发展,镍氢电池的消耗量逐年增加,废弃镍氢电池的数量也快速增加。如果废弃的电池没有得到合理的回收,电池中的有害物质释放和扩散会危害人类的健康以及严重污染环境;不仅如此,还造成镍氢电池中大量的稀土和有价金属资源浪费。因此高效清洁回收废弃镍氢电池就变得尤为重要。为了探索低消耗和低污染的稀土分离回收方法,本文开拓了一种基于磷酸酯的新型萃取-沉淀法。该方法无需使用有机溶剂且不需要皂化。不仅可用于转型富集包头稀土矿水浸液中的稀土,还可用于分离回收废弃镍氢电池中的稀土。针对包头矿水浸液中有大量的钙镁杂质和产生氨氮废水等问题,本文研究了磷酸二苄基酯转型富集包头矿水浸液中硫酸稀土的过程。探究了二苯基磷酸（DPPO）、二苯基磷酸酯（DPP）、三苯基磷酸酯（TPP）、二苄基磷酸酯（DBP）和联苯酚磷酸酯（DHGP）对稀土的沉淀能力。研究结果表明,上述萃取-沉淀剂的萃取能力为DBP＞DPP＞DHGP＞DPPO＞TPP;它们负载稀土形成的稀土萃合物热稳定性好;DBP对稀土的沉淀率可达100%,几乎不沉淀Ca2+和Mg2+,可以选择性的分离RE3+和Ca2+、Mg2+;使用浓盐酸对稀土萃合物沉淀反萃,稀土的总反萃率可达到98.74%,表明DBP可以循环使用;DBP可以将包头矿水浸液中的硫酸稀土转型富集为187g/L的高浓度氯化稀土。鉴于废弃镍氢电池回收的重要性,本文提出了一种高效清洁的镍氢电池回收工艺,该工艺采用2 mol/L的硫酸浸出,磷酸二苄基酯萃取-沉淀法分离回收Ni MH浸出液中稀土的工艺。首先探究了镍氢电池的最佳浸出条件;然后比较了DBP、DPP、TPP、P204、P507和POAA对废弃镍氢浸出液的沉淀（萃取）能力,DBP对La3+、Ce3+、Pr3+和Nd3+的沉淀率很高,分别可达97.84%、100%、100%和99.77%;Mn2+、Co2+和Ni2+的沉淀率小于1.75%;通过斜率法和红外光谱探究反应的机理为阳离子交换;与传统沉淀剂NH4HCO3,H2C2O4,Ca O,Mg O的沉淀粒径比较发现DBP-RE的沉淀粒径较大;DBP与稀土离子形成的萃合物可用3 mol/L HCl进行两次反萃,总的反萃率为98.6%,结果表明DBP可以多次循环使用。经过5个循环后,DBP对稀土的沉淀效率仍高于98.39%。
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