茶碱分子烙印聚合物的制备及其在固相萃取中的应用研究

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本文主要针对分子烙印聚合物(Molecular Imprinting Polymers,MIPs)在固相萃取(Solide Phase Extraction,SPE)的应用,分别采用本体聚合和沉淀聚合制备了茶碱的MIPs。对于前者主要进行了吸附性能表征和具体的固相萃取研究,后者主要探讨了合成条件与制备出的聚合物粒径分布以及吸附性能的测试。 以茶碱为模板,甲基丙烯酸(MAA)作为功能单体,采用乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)交联剂,在氯仿溶剂中,偶氮二异丁睛(AIBN)热引发本体聚合分别制备了有模板的和空白的分子烙印聚合物。采用等温吸附实验比较了两者的吸附性能,通过Scatchard方程得出了茶碱MIP中存在两个识别位点,在高识别位点的离解常数K<,D>和Q<,max>分别为1.11mmol.1<-1>、49.65μmol.g<-1>;在较低识别位点的离解常数K<,D>和Q<,max>分别为3.13 mmol.1<-1>、107.25μmol.g<-1>。在固相萃取应用方面,首先在有机相中进行固相萃取实验,在氯仿作溶剂的介质中,优化洗脱步骤,对lml,500ng.ml<-1>的茶碱溶液固相萃取,经过一系列的淋洗、洗脱步骤,选择萃取茶碱的平均回收率达到102%(n=3,RSD=4.1%)最低检测限(LOD)为500ng.ml<-1>;随后也研究了在水相中的固相萃取,配制了乙睛/水(50:50,v/v)的茶碱标准溶液,实验表明通过优化洗脱步骤,也可以得到较好的回收率 98%(n=3,RSD=5.2%),LOD=500ng.ml<-1>.为茶叶或生物样品中茶碱的检测提供参考。 第二部分以茶碱为模板,探讨了用沉淀聚合制备。MIPs的方法,溶剂改为乙睛。通过调节不同比例的模板、单体和交联剂,得到一系列的MIPs,发现在模板:单体:交联剂=1:4:10的情况下能得到平均粒度2μm的分子烙印微球。随后进行了等温吸附实验,结果有模板的和空白的对茶碱都没有明显的吸附。并且探讨了可能的原因,为以后制备提供了参考依据。
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