制备高纯氟化钡和微乳液合成纳米氟化钡的过程研究

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氟化钡晶体具有特殊的发光特性,是一种无机闪烁晶体,可以作为良好的光学材料。本实验以分析纯氟化铵和氯化钡为原料,蒸馏水为溶剂,经复分解反应制备了高纯氟化钡。研究了CTAB/醇/正庚烷/水四组份微乳液体系中的WO或醇的碳原子数对体系结构参数的影响。采用CTAB/正丁醇/正庚烷/水四组份微乳液体系制备了纳米氟化钡及稀土掺杂的纳米氟化钡材料。由氟化铵和氯化钡制备高纯氟化钡是一条新工艺。适宜的操作条件是:反应温度25℃,反应时间60min,氯化钡初始质量浓度10%, n(NH4F):(BaCl2)=2.2,洗水用量(g):滤饼量(g)=10:1,分3次洗涤,可制备纯度达99%的氟化钡。该工艺流程简单,经济效益好。采用稀释法测定、计算了CTAB/醇/正庚烷/水四组份微乳液体系不同含水量、不同醇的微乳液体系的结构参数。CTAB/醇/正庚烷/水四组分微乳液体系,随着含水量增加,水内核半径Rw、颗粒有效半径Re、界面厚度1和平均聚集数n递增;颗粒总数Nd和分散相的总界面面积Ad逐渐降低。随着含水量增加,正丁醇为助表面活性剂时,体系的-ΔGc→iθ,线性减小,而以中长碳链醇为助表面活性剂的-ΔGc→iθ呈现先减小后增加的特点。随着醇碳原子数的增加,微乳液体系的结构参数水内核半径Rw、颗粒有效半径Re、界面层厚度1、平均聚集数n以及布斯自由能-ΔGc→iθ增加;而颗粒总数Nd以及分散相所占的总界面面积Ad呈现减小。采用CTAB/正丁醇/正庚烷/水四组份微乳液体系成功地制备了纳米BaF2和掺杂稀土的纳米BaF2:Ce3+。经SEM表征,BaF2和BaF2:Ce3+均为均匀的球形纳米粒子,粒径38nm左右。XRD表征掺杂Ce3+离子后没有显著改变BaF2晶体的结构。经荧光光谱分析,BaF2:Ce3+纳米粒子产生了300nm~400nm的宽带发射谱,峰值352nm,半峰宽约60nm。BaF2:Ce3+纳米粒子激发带在180nm~320nm之间,峰值285nm。
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