多肽类抗生素和水杨苯胺类兽药均是目前应用较广的抗菌剂和杀虫药，其在动物组织中的残留具有一定的毒、副作用，由此导致的食品安全问题日益受到人们的关注。本研究选取具有代表性的动物组织为研究对象，分别利用液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法对氯氰碘柳胺和雷复尼特等两种水杨苯胺类兽药，以及多粘菌素B、粘杆菌素、杆菌肽和维吉尼霉素等四种多肽类抗生素进行了相应的检测分析，效果良好，能够满足相关的检测要求。研究内容包括:一、选用动物组织（肌肉、肝脏、肾脏）为研究对象，建立了一种可同时测定氯氰碘柳胺和雷复尼特等两种水杨苯胺类兽药残留量的检测方法。样品经乙腈提取，反相液相色谱分离，282nm紫外检测，结果表明动物组织中氯氰碘柳胺的回收率为71.36%～92.23%，相对标准偏差（RSD）为2.05%～7.06%；雷复尼特的回收率为70.86%～95.66%，相对标准偏差（RSD）为3.02%～7.03%。氯氰碘柳胺和雷复尼特的检测限均为10～200μg/kg。该方法简便，准确，灵敏度高，可以快速检测和监测动物组织中氯氰碘柳胺和雷复尼特的残留情况。二、选用动物组织（肌肉、肝脏、肾脏）和牛奶为研究对象，建立了一种可同时测定多粘菌素B、粘杆菌素、杆菌肽和维吉尼霉素等四种多肽类抗生素残留量的检测方法。样品经甲醇-0.1%甲酸体系提取，正己烷脱脂，固相萃取柱净化后，利用反相液相色谱进行分离，多反应监控模式（MRM)进行定性、定量分析。结果表明该方法回收率为88.54%～99.84%，相对标准偏差（RSD）为1.91%～9.84%，具有快速简便、准确度和灵敏度高、重现性好等特点，适合于不同动物组织中多肽类抗生素的测定。