目的:建立逍遥片的挥发油指纹图谱,对当归和白术药味中挥发性成分进行药材归属;优化当归和白术药材中挥发油的提取工艺,利用量化指标表征提取状态并探索不同指标下工艺参数对挥发性成分提取的规律性影响;分析中间体提取物和逍遥片中的挥发性成分,建立提取物和逍遥片中藁本内酯含量测定方法;建立不同产地白术药材的指纹图谱及含量测定方法,完善白术药材的质量评价体系。方法:1.采用水蒸气蒸馏法提取当归和白术及单味药挥发油,利用GC-MS分离鉴定挥发性成分并确定其药材归属,采用GC-MS建立当归和白术挥发油指纹图谱,定性鉴别指纹图谱中的特征成分。2.利用析因实验设计,以挥发油提取率为指标筛选和优化水蒸气蒸馏法提取当归和白术挥发油的提取工艺,采用提取温度作为量化指标表征提取状态,考察在120℃-170℃油浴温度范围内的提取状态、挥发油提取率、药液温度、冷凝管中部温度,并利用GC-MS分离鉴定不同油浴温度提取收集的挥发性成分。3.采用回流提取方式提取提取物及逍遥片中挥发性成分,利用GC-MS分离鉴定其挥发性成分,以藁本内酯为指标性成分,建立含量测定方法,测定提取物及制剂中藁本内酯含量。4.分别建立白术药材GC-MS指纹图谱和UPLC指纹图谱,并结合化学模式识别,对6个产地33批白术药材的挥发性成分和全成分进行质量评价,利用UPLC测定33批白术药材中白术内酯Ⅲ含量。结果:1.确定药材中的挥发性成分主要为内酯类和倍半萜类物质,归属于当归药材的挥发性成分较多。建立了药材挥发油GC-MS指纹图谱,初步确认了37个共有峰,10批样品相似度均大于0.980,药材挥发油中主要共有成分（Z）-藳本内酯和3-正丁烯基苯酞归属于当归药材,苍术酮归属于白术药材,β-罗勒烯和α-蒎烯为二者所共有。2.提取时间和提取状态对当归和白术药材挥发油提取率有显著影响,优选出最佳提取工艺为加水倍量6倍水,蒸馏时间6 h,暴沸提取。在160℃油浴温度下提取状态为暴沸且挥发油提取率达高峰,随油浴温度升高药液温度均在105℃左右,冷凝管中部温度升高且范程增大。在较低温度120℃提取下的挥发性成分较少以单萜烯类化合物为主,主要成分为反式-α-罗勒烯和（1R）-α-蒎烯;130℃及以上收集挥发性成分较多以内酯类化合物为主,主要成分为（Z）-藁本内酯和3-正丁烯基苯酞,总含量在160℃达高峰,160℃为最佳提取温度。3.提取物中主要挥发性成分为Z-藳本内酯、4-乙烯基-2-甲氧基-苯酚、3-正丁烯基苯酞、苍术酮、反式石竹烯,逍遥片中主要挥发性成分为棕榈酸、薄荷脑、Z-藳本内酯、4-乙烯基-2-甲氧基-苯酚。测定3批提取物和制剂中藁本内酯的含量范围分别为58.62-68.02μg·g^-1、18.12-25.80μg·g^-1。4.浙江、安徽和河北白术在挥发性成分和全成分上含量较高,但批次间差异性较大。不同产地白术中白术内酯Ⅲ含量范围在0.133-0.879 mg·g^-1,湖南白术平均含量最高,质量较稳定,可作为逍遥片中白术药材的优选产地。结论:1.建立当归、白术挥发油GC-MS分析方法和指纹图谱,为挥发油的质量控制提供技术方法。2.优化提取工艺条件稳定可行,确认提取温度对过程工艺参数、挥发油提取率和挥发性成分有一定影响,为指导逍遥片及其他大复方中药以挥发性有效成分的开发利用,提供参考依据及研究思路。3.建立中间提取物和逍遥片中挥发性成分分析方法和藁本内酯含量测定方法,对挥发油在逍遥片中的全面质量控制提供技术方法。4.建立白术药材挥发性成分和全成分指纹图谱和含量测定方法,为逍遥片中白术药材的选用和为白术质量评价体系的完善和后续深入研究奠定基础。