硼硅酸盐微晶玻璃的制备及其在SiO2f/SiO2基体上的涂覆工艺研究

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二氧化硅纤维增强熔石英(SiO2f/SiO2)陶瓷材料具有良好的介电性能和力学性能,但易吸潮,耐湿性能较差。本课题通过熔融法和固相法制备硼硅酸盐釉料,并在釉料中添加助溶剂ZnO和机械合金化法降低釉料的共熔温度及釉层的烧成温度,以期在SiO2f/SiO2复合材料的表面形成一层致密的硼硅酸盐微晶玻璃釉层。采用X射线衍射、扫描电镜、激光粒度分析、热重-差热分析等测试方法深入研究釉料粉末及其块体的微观结构、烧结工艺以及所制备的硼硅酸盐微晶玻璃釉层的微观形貌及其力学性能。在1400℃下把氧化硅-氧化硼-氧化铝(SiO2-B2O3-Al2O3)三元体系烧成硼硅酸盐玻璃。本文采用机械合金化提高粉体的烧结活性。实验发现,机械合金化20h舌,晶化峰强度降低;机械合金化40h后,原来的晶化峰几乎全部变成非晶峰。随着机械合金化时间的延长,粉体粒径分布越来越集中,但由于合金化过程中的盼体之间的焊接行为导致测量的粉体粒径增大。为了使浆料具有良好的分散性能,选用乙醇:二甲苯(E:X)为50:50的溶剂配比作为制备浆料的溶剂组分。在没有添加分散剂的情况下,玻璃粉体的等电点为2.5左右,Zeta电位的最大值发生在PH为11处。在浆料中添加分散剂蓖麻油,等电点都向酸性方向稍微偏移,粉体Zeta电位值增大,浆料的稳定性得到提高。随着粘结剂PVB含量的增大,浆料的粘度先降低再升高,PVB含量为1.0%时,浆料具有最低的粘度。熔石英复合材料经过正硅酸乙酯预处理2-3次,基体的吸水率从14.17%降低到2.7%,基体表面的缝隙被不同粒径的二氧化硅颗粒填充。先后研究了施釉温度、釉料组分以及机械合金化对釉层性能的影响。实验发现,助熔剂ZnO的含量在2.5%左右釉料的烧结性能最佳,玻璃相在表面均匀铺展。升高至5%时,釉料粉体的烧结性能变差,釉层的致密度有所下降,低于不添加助熔剂釉料的致密度。随着高能球磨时间的延长,烧结活性也相应提高,釉层的致密度提高、孔隙率降低,而且反应生成的玻璃相铺展更加均匀。耐湿性能最佳的釉料组分为Z2.5,吸水率为3.5%-4.68%之间;其次分别为组分Zo与Z5.0的釉层,吸水率在3.89%-6.14%与5.67%-7.4%之间。ZnO含量为2.5%时,介电常数分别介于3.34~3.62之间,介电损耗正切值处在6.61-8.34×10-3之间。
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