醋酐法合成奥克托今工艺的热危险性研究

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奥克托今是现今军事上使用的综合性能最好的炸药,而醋酐法合成奥克托今工艺作为最广泛使用的方法,目前的研究一般都停留在如何提高其产率上,对它合成过程的危险性研究较少,而硝化反应作为化学工业中的一种重要的反应,又以放热量大,危险性高著称。因此研究奥克托今合成工艺的热危险性,评估其热风险性等级,对促进安全生产和推动本质安全化进程将有重要意义。本文首先利用差示扫描量热仪(DSC)对反应原料之一—乌洛托品进行了分解动力学的研究,研究表明,该物质的分解属于吸放热耦合的一类物质,其融化前后的分解反应活化能一致,表明两段分解反应机理相同,绝热加速度量热仪(ARC)测试结果表明其起始分解温度为230.28℃,且放热反应剧烈,产气量较大,属于一旦发生分解便很难控制的一类物质。在做了几次小试之后开始用反应量热仪OptiMax和RC1和反应过程进行研究,测试结果表明,该反应对加料温度要求较高,高温下加料的得率很低;搅拌速率对反应放热量及产率没有太大影响,在实验结束后的冷却过程中,若加入冷水加速冷却的方法,则会影响产品纯度;另外底料中醋酸的含量对产物的纯度也有一定影响,利用HPLC测试结果可知,醋酸的含量越高,产物的纯度越大,但是,醋酸量的加大会使最终得到的产物量减少。利用风险矩阵法和危险度分级方法对加料过程和热解过程进行危险度评估,对工业中所用的45℃加料反应来说,利用风险矩阵法对加料过程进行危险性评估结果为风险可接受;利用危险度分级方法得到的结果为2级危险度。两种方法的评估结果基本一致。热解过程的风险矩阵评估结果为必须采取措施减小风险;危险性等级为4级危险度,必须采取相应措施减小或避免风险的发生。
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