液相微萃取—高效液相色谱联用检测生物体液中的药物分子

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液相微萃取(LPME)是近年来发展起来的一种新型的样品前处理技术,该技术集采样、萃取和浓缩于一体,需要有机溶剂量非常少,是一种环境友好的萃取技术。在国外,这种技术主要与气相色谱(GC)或气相色谱-质谱(GC-MS)、高效液相色谱(HPLC)和毛细管电泳(CE)联用,用于一些难挥发和半挥发的环境污染物以及生物样品中低浓度药物的分析,但在国内该技术尚未广泛应用。 本论文主要研究内容如下: 1.综述了近年来几种常用的经典的样品前处理方法的一些基本情况及其优缺点。 2.应用液相微萃取与高效液相色谱联用技术(LPME-HPLC)快速分析尿样中的利多卡因。考察了萃取溶剂、体积、萃取时间、料液pH值对液相微萃取的影响,建立了液相微萃取与高效液相色谱联用技术分析尿样中利多卡因的方法。方法的线性范围为0.2~5 mg/L,检测下限为0.1 mg/L,相对标准偏差小于6.3%。尿样中存在对利多卡因检测有干扰的物质,通过液相微萃取后,能有效地去除干扰,获得了较高的选择性。该方法简便、快速、灵敏、消耗有机溶剂少,是尿样中利多卡因检测的一种有效方法。 3.应用简单的液相微萃取装置与高效液相色谱联用(LPME-HPLC)同时分析尿样中的局部麻醉剂——利多卡因、布比卡因和丁卡因。选择与高效液相色谱的流动相有良好兼容性的有机溶剂邻苯二甲酸二丁酯作液相微萃取的萃取溶剂。6 mL料液相和尿样中的局部麻醉剂被萃取到一滴悬挂在微量进样器针尖的与水互不相溶的有机溶剂中,萃取完成后有机溶剂直接进样至反相高效液相色谱体
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