【摘 要】
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压敏胶由于其使用便捷、无毒、适用范围广和粘接性强等优点,近年来广泛应用于生产和生活中。压敏胶按主体材料分类可分为丙烯酸酯压敏胶、有机硅压敏胶、聚氨酯压敏胶等。随着环境日趋恶化及人类环保意识逐步增强,现今以生物质资源为原料合成高分子材料逐渐成为研究热点。天然橡胶、纤维素和松香是我国重要的可再生资源,储量丰富。为进一步实现生物质材料高值化利用,本文选用天然橡胶、纤维素、松香等资源,通过酯化法、酰亚胺化
【基金项目】
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国家重点研发计划“基于农林剩余物的高分子新材料制备技术研究”（项目编号:2017YFE0106800）； 国家自然科学基金“新型松香-纤维素基弹性体分子网络的可控构建与性能调控机制研究”（项目编号:31971600）； 国家自然科学基金（项目编号:31890774,31890770）；
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压敏胶由于其使用便捷、无毒、适用范围广和粘接性强等优点,近年来广泛应用于生产和生活中。压敏胶按主体材料分类可分为丙烯酸酯压敏胶、有机硅压敏胶、聚氨酯压敏胶等。随着环境日趋恶化及人类环保意识逐步增强,现今以生物质资源为原料合成高分子材料逐渐成为研究热点。天然橡胶、纤维素和松香是我国重要的可再生资源,储量丰富。为进一步实现生物质材料高值化利用,本文选用天然橡胶、纤维素、松香等资源,通过酯化法、酰亚胺化和点击化学等方法合成了一系列松香-纤维素基聚合物,并将其应用于生物质基压敏胶。以脂松香（Gum Rosin）和纤维素纳米晶（Cellulose Nanocrystals,CNC）为原料,通过酯化法将脂松香接枝到纤维素纳米晶表面,合成脂松香接枝纤维素纳米晶（R-CNC）。R-CNC可用于增强天然橡胶合成松香接枝纤维素纳米晶增强天然橡胶复合材料（R-CNC/NR）。研究发现R-CNC的FT-IR谱图在1723 cm-1处有明显的吸收峰,该峰为酯基中羰基的振动吸收峰,证明R-CNC合成成功。脂松香具有紫外吸收性能,通过吸光度A与脂松香浓度之间的关系测试脂松香接枝率;通过XRD试验证明R-CNC/NR具有优良的结晶性;通过扫描电镜试验表明相比于纤维素纳米晶,R-CNC作为填料在天然橡胶分子中具有更好的相容性。通过拉伸试验表明天然橡胶拉伸强度为0.33 MPa;当填料质量分数为40%时,纤维素纳米晶增强天然橡胶（CNC/NR）的拉伸强度为1.56 MPa;当R-CNC质量分数为40%时,R-CNC/NR的拉伸强度为2.87 MPa。因此R-CNC作为填料更好地增强了天然橡胶的机械性能。以氢化松香醇作为增粘树脂分别添加到天然橡胶、CNC/NR、和R-CNC/NR中,纤维素纳米晶在天然橡胶中分散不佳导致压敏胶粘接性能下降,而适量的R-CNC可改善天然橡胶压敏胶的初粘力、持粘性和180°剥离强度。以脂松香和不同黏度的乙基纤维素（Ethyl Cellulose,EC）为原料,通过酰氯化反应合成脂松香酰氯,再将其接枝到乙基纤维素分子链上合成脂松香接枝乙基纤维素（R-EC）。结果表明R-EC的FT-IR谱图在1740 cm-1处出现明显的特征吸收峰,该峰为酯基上C=O的特征吸收峰,GPC测试表明接枝后R-EC相对分子质量明显升高,证明脂松香成功接枝到乙基纤维素分子上。通过内标法测试脂松香的接枝率,结果表明接枝率为32.76%。将脂松香接枝到乙基纤维素分子上可降低聚合物的玻璃化转变温度（Tg）,随着乙基纤维素的黏度增加,R-EC的Tg逐渐升高。相对于乙基纤维素,R-EC的机械性能显著提升。接触角测试表明将脂松香接枝到乙基纤维素分子上可提升聚合物的疏水性。以R-EC为原料合成压敏胶具有优异的粘接性能,但存在残胶情况;R-EC可作为增粘树脂增粘天然橡胶,混合物Tg低至-54.46℃,制成的天然橡胶压敏胶具有良好的粘接性能,且无残胶情况。以脂松香和顺丁烯二酸酐为原料发生Diels–Alder加成反应合成马来海松酸酐（Maleopimaric Acid,MPA）,通过酯化法将MPA接枝到乙基纤维素分子上合成EC-g-MPA。通过酰亚胺化反应将胺分子接枝到EC-g-MPA分子上合成乙基纤维素-马来海松酸基聚酯酰亚胺EC-g-MPA-amine。1782 cm-1为酰亚胺基团上对称的C=O伸缩产生的吸收峰,1367cm-1处出现的吸收峰为C-N-C键的特殊吸收峰,GPC测试结果表明接枝后EC-g-MPA-amine相对分子质量提升,证明胺类物质成功接枝到EC-g-MPA分子上。DSC分析和TG分析结果表明随着胺类碳链的增长,EC-g-MPA-amine的Tg逐渐降低,而热分解温度逐渐升高,聚合物柔韧性和热稳定性均逐渐提升。通过拉伸试验表明接枝胺类后EC-g-MPA-amine的应力和应变均显著增强,最强拉伸强度为10.8MPa。将EC-g-MPA-amine作为增粘树脂与天然橡胶混合,混合物的Tg低于-50℃,且混合物在室温下具有粘弹性,合成的天然橡胶压敏胶具有较好的粘接性能。脂松香与甲基丙烯酸缩水甘油酯（Glycidyl Methacrylate,GMA）接枝合成脂松香单体（GRGMA）,然后通过原子转移自由基聚合（ATRP）将GRGMA与甲基丙烯酸月桂酯（Lauryl Methacrylate,LMA）接枝到乙基纤维素侧链上合成乙基纤维素-脂松香-油脂基聚合物（EC-R-LMA）。研究结果表明,单体转化率均高于90%;随着GRGMA比例的增加,EC-R-LMA的Tg逐渐升高且热稳定性明显提高;当GRGMA摩尔分数从30%升高至35%,EC-R-LMA断裂强度从0.4 MPa升高至0.5 MPa,再经交联后,交联聚合物断裂强度分别升高至1.04 MPa和1.27 MPa;此外,当GRGMA和LMA的物质的量比为1:9和1:4时,玻璃化转变温度（Tg）分别为-61.3℃和-52.9℃,可用作压敏胶;松香单体充当压敏胶的硬单体,而不是增粘树脂。研究发现,将增粘树脂氢化松香醇与交联聚合物混合后,可降低Tg至-22℃,可用作压敏胶。
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