氯碱工业是国家的基础原料工业，同时也是耗能型产业，用电成本占制碱成本的50%以上，严重制约了氯碱工业的发展。随着科学技术与经济的不断发展，能源消耗也越来越大。如何降低能耗，提高氯碱工业的经济效益与技术水平已经成为一个重要的课题。目前，氯碱工业中应用的阳极析氯过电位已较低（约30mV），而对于阴极析氢反应，过电位高达50-400mV，是电解槽电压增加的主要因素。此外，电解水制氢也存在槽电压过高、电能消耗大的问题。因此，为了进一步降低氯碱工业及电解水制氢能耗，研究和开发具有高催化活性、价格低廉、稳定性好的阴极析氢电极具有重要的理论意义和实用价值。本论文从上述问题出发，制备了Ni/RuO₂复合电极和Ni-P析氢电极，并探究其电催化析氢性能。通过脉冲电沉积和热分解氧化法制备了镍基Ni/RuO₂复合电极。采用扫描电镜（SEM）、能量散射谱（EDS）和X-射线衍射（XRD）光谱法等技术对电极的表面形貌及结构组成进行了表征，运用线性伏安扫描法（LSV）和计时电位法（CP）等手段研究了电极的催化析氢性能及其化学稳定性，并与镍基RuO₂电极进行对比。实验结果表明，镍基Ni/RuO₂复合电极表面颗粒细小，分布均匀，含有细小的裂纹，增大了涂层的比表面积。同时，基底与RuO₂之间存在一种协同效应，不仅有利于增加析氢催化活性位，提高电极的析氢催化活性，还增强了活性层与基底之间的结合力，使电极的稳定性得到明显提高。为了考察基底与RuO₂之间是否存在一种协同效应，本文将RuO₂涂覆在Ti片上，发现其析氢催化活性不如镍基Ni/RuO₂复合电极，这说明Ti基底与RuO₂没有协同效应。通过草酸刻蚀和脉冲电沉积法制备了Ni-P析氢电极。采用扫描电镜（SEM）和能量散射谱（EDS）等技术对电极的表面形貌及结构组成进行了表征，运用线性伏安扫描法（LSV）和计时电位法（CP）等手段研究了电极的催化析氢性能及其化学稳定性。实验结果表明，利用草酸刻蚀法对Ni基底进行表面处理，脉冲电沉积制备的Ni-P电极表面致密，呈现凹凸状，类似海绵结构；与直流电沉积制备的Ni-P电极相比，脉冲电沉淀法制备的Ni-P电极的晶粒晶粒更细小，电极比表面积更大；将P掺入到Ni镀层中有利于细化晶粒直径，使Ni的脱氢几率变大，从而使电极具有更好的催化析氢活性。