高硅氧玻璃作为一种多孔玻璃,具备耐热性能良好,耐化学侵蚀,无毒无污染等特点。在制备过程中通过控制其骨架可以得到气孔连通且均匀分布的高硅氧多孔玻璃。这种材料因为具备较大地比表面积,良好的吸附性和渗透性,受到了人们的重视。本文主要制备了高硅氧玻璃粉末,为高硅氧玻璃纤维制备提供一定的理论依据。本文利用钠硼硅酸盐玻璃的分相特点,通过控制热处理及酸处理条件制备具有三维连通多孔结构的高硅氧玻璃。本文研究了热处理温度及时间对钠硼硅基础玻璃的分相情况和对制得高硅氧多孔玻璃的比表面积、孔径结构的影响;酸处理时间及酸浓度对钠硼硅基础玻璃的富钠硼相浸出情况;组分中B/Si变化对钠硼硅基础玻璃的分相情况和对制得高硅氧多孔玻璃得比表面积、孔径结构的影响。实验采用了XRD、SEM、AAS、ICP-OES和XRF等测试手段。论文的主要结论如下:（1）随着热处理温度升高,基础玻璃的分相程度先增大后减小,基础玻璃富钠硼相的浸出含量呈现先升高后降低的趋势。孔形貌由三维联通结构逐渐向圆形过渡,孔径的平均尺寸在3-6 nm之间。热处理温度为600℃时,基础玻璃的失重率最大为17.4%。制得高硅氧玻璃Si O2含量最高为87.9%,比表面积最大为127.8 m~2/g。（2）随着热处理时间的延长,基础玻璃的分相程度先增大后减小,基础玻璃富钠硼相的浸出含量呈现先升高后降低的趋势。热处理时间超过36 h后,基础玻璃中的两相会逐渐发生互溶,降低酸浸效果。热处理时间为36 h时,基础玻璃的失重率为20.2%。制得高硅氧玻璃Si O2含量最高为89.5%,比表面积最大为177.1 m~2/g。（3）酸浸时间延长可以促进基础玻璃中富钠硼相浸出,玻璃的酸浸失重率逐渐增大。延长酸浸时间,Al3+浸出含量基本不变,玻璃失重主要受Na+和B3+浸出影响。酸浸48 h时,基础玻璃失重率最大为20.3%,得到高硅氧玻璃的Si O2含量最高为93.2%。（4）增大酸浓度可以促进基础玻璃中富钠硼相浸出,玻璃失重率逐渐增大。此时Na+和B3+浸出含量几乎达到最大,玻璃失重主要受Al3+浸出影响。当酸浓度达到3 mol/L时,基础玻璃失重率最大为20.5%,得到高硅氧玻璃的Si O2含量最高为95.7%。（5）组分中B/Si的降低,基础玻璃热处理后分相程度降低,基础玻璃的富钠硼相的浸出量降低。当B/Si为0.46时,得到高硅氧多孔玻璃中Si O2含量最高可达到98.6%。酸浸过程中基础玻璃内部离子发生不均匀浸出,生成了硅胶附着在玻璃孔穴内部造成孔穴堵塞,造成玻璃应力失衡,强度降低。因此高硅氧玻璃的比表面积最高只达到162.1 m~2/g,玻璃孔径分布范围在3-5 nm。