化学修饰电极,是当前电化学、电分析化学方面十分活跃的研究领域。化学修饰电极通过对电极表面进行分子设计,将具有优良化学性质的生物分子、纳米材料、聚合物等固定在电极表面,使电极具有某种特定的电化学性质,同时极大的增强了电极比表面积、催化性能和活性位点使其呈现广阔的应用前景。本文制备了羧基化石墨烯自组装膜修饰电极、石墨烯量子点自组装膜修饰电极、电沉积盐酸羟胺膜修饰电极作为研究对象,并用于羟基自由基、扑热息痛、多巴胺、酚类物质的电化学传感检测,取得良好的效果。（1）本章以乙二胺为连接剂将羧基化石墨烯以共价键组装到玻碳电极表面形成稳定的薄膜,并将其运用于羟基自由基和扑热息痛的检测。该薄膜的形貌和结构通过扫描电镜（SEM）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）和原子力显微镜（AFM）进行表征,而修饰电极的电化学性能通过电化学阻抗谱（EIS）、循环伏安（CV）和差分脉冲伏安法（DPV）表征,实验结果表明经羧基化石墨烯修饰后的电极具有很好的导电性和电催化活性。依据对羟基苯甲酸（4-HBA）易捕获羟基自由基唯一产物3,4二羟基苯甲酸（3,4-DHBA）的特性,成功运用电化学检测产物3,4-DHBA的量从而间接测定羟基自由基的浓度。在最优条件下,该修饰电极对3,4-DHBA在1-450μM浓度范围内显示良好的线性关系,检出限为0.173μM（S/N=3）,最后实验验证了修饰电极测定羟基自由基的可行性。该电极对扑热息痛（PA）的氧化还原也具有良好的电催化活性,对PA在1-400μM浓度范围内呈良好的线性关系,检测限为0.126μM（S/N=3）,并成功地将该修饰电极用于扑热息痛片实际样品的快速检测。此外,该羧基化石墨烯修饰电极具有良好的重现性和稳定性。（2）本章以柠檬酸为原料通过简单的水热法制备了直径为3-5 nm的石墨烯量子点（GQDs）,通过荧光光谱和FT-IR谱图表明GQDs材料富含氧官能团（羟基、羧基）。基于合成的GQDs表面带有大量的羧基官能团,将其通过自组装法固定于电极表面制备了多巴胺（DA）传感器。此外GQDs表面的羧基官能团使电极表面带有负电荷,使修饰电极更易与带正电荷的DA作用,同时可以排斥带负电荷AA和UA的干扰。实验通过CV和DPV考察了修饰电极的电化学性能,电化学测试结果表明,该修饰电极对DA具有良好的导电性和电催化作用,对DA的检测线范围达到1.0-150μM,检测限为0.115μM（S/N=3）,灵敏度为1306μA m M-1cm-2,且具有良好的抗干扰能力,重现性及稳定性。该修饰电极运用于盐酸多巴胺注射液实际样品的测定得到了满意的结果,可用于实际样品中DA的检测。（3）本章运用循环伏安法将盐酸羟胺（HONH3Cl）电沉积于玻碳电极上形成聚合物薄膜,并运用于酚类物质和扑热息痛的电化学分析检测。实验结果表明,修饰电极对对苯二酚（HQ）、邻苯二酚（CC）有良好的电催化作用和选择性,据此建立同时测定对苯二酚、邻苯二酚的分析方法。差分脉冲实验表明在50μM HQ存在下,CC的氧化峰电流与其浓度在1-500μM范围内呈现良好的线性关系,检出限为0.016μM（S/N=3）;而在50μM CC存在下,HQ的氧化峰电流与其浓度在1-500μM范围内呈现良好的线性关系,检出限分别为0.034μM（S/N=3）;表明该修饰电极可用于低含量苯二酚异构体的同时测定。另外该修饰电极对PA检测范围为1-90μM和110-660μM,且具有良好的重现性和稳定性。