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近年来，“自组装”技术凭借其结构多样、节能环保、操作方便、无需特殊装置等优势，无论是在纳米材料、功能性分子器件，还是药物缓释模型建立、创伤修复等组织工程领域，都展现出了极强优越性。在分子自组装领域，多肽，作为生物体内各种细胞功能的生物活性物质，具有良好的生物相容性、可控的降解性以及灵活的自组装性能，能够及时响应环境条件，自组装成为纳米线、纳米管、纳米球和膜材料等，并且以多肽为基础的材料或产品以其特殊的应用功能、新颖的自组装体形态、良好的生物相容性等，在生物材料、组织工程以及药物缓释等方面展现出了巨大的应用潜能。本论文选择九芴甲氧羰基二苯丙氨酸（Fmoc-FF）二肽衍生物为研究对象，通过分子自组装的途径，设计了多种自组装调控的方法，剖析了Fmoc-FF的自组装机制，目的在于获得结构可控、性能良好的肽类自组装材料，同时讨论其潜在应用。论文主要内容包括：（1）研究了多种不同的界面以及pH环境对Fmoc-FF自组装行为的调控。结果发现，Fmoc-FF根据表面亲疏水性、表面粗糙程度、孔隙率等，在尼龙膜、聚丙烯膜、硝酸纤维素膜、聚四氟乙烯亲水膜、聚偏氟乙烯膜以及玻璃片上自组装成不同的形态；在pH2~12条件下，Fmoc-FF自组装形态发生了由“无规则块状”到“纳米纤维”，再到“纳米球”的转变。研究揭示了界面以及pH可以调控Fmoc-FF的自组装行为。（2）研究了多糖对Fmoc-FF自组装行为的调控。我们探究了海藻酸钠（SA）和壳聚糖调控Fmoc-FF自组装的情况，结果发现，相比于壳聚糖而言，SA具有更好的调控性，根据SA含量的不同，可自组装成纳米纤维、薄膜以及“蜂窝状”等结构，并且SA没有改变Fmoc-FF自组装体的二级结构。通过体外细胞培养实验，发现Fmoc-FF/SA自组装水凝胶表现出良好的生物相容性。体外药物释放研究表明该材料在药物缓释方面同样具有良好的应用价值。（3）研究了氧化石墨烯（GO）对Fmoc-FF自组装行为的调控。通过改善的Hummrs’方法制备GO，然后用制备的GO调控Fmoc-FF自组装行为，制备了Fmoc-FF/GO杂化水凝胶以及微米球。探究了不同制样方式、处理温度对Fmoc-FF/GO杂化水凝胶形貌的影响，不同pH下GO调控Fmoc-FF自组装情况，GO含量对复合水凝胶的机械性能的影响，以及Fmoc-FF/GO复合水凝胶在药物缓释方面的性能。结果表明，GO能够调控Fmoc-FF的自组装行为，一定条件下能很好地附着于Fmoc-FF自组装纤维或球表面；适当的GO能够显著提高水凝胶的机械强度；另外，体外药物缓释实验表明Fmoc-FF/GO杂化水凝胶是一种良好的药物缓释载体，可以进一步探究其应用范围。