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颗粒尺寸小于200 nm,特别是具有中心发散状孔道结构的树枝状介孔纳米颗,因具有大的开放性孔道、高的可接触内表面积及小的颗粒尺寸,在细胞成像、疾病诊断、药物/基因/蛋白质储存或传递、分离及多相催化方面有潜在应用价值。很多科学家已经成功制备具有发散状孔道结构的二氧化硅介孔纳米颗粒,由于其表面丰富的羟基,可以通过硅烷化的方法在孔道内引入多种有机功能基团,但是由于有机硅烷化试剂价格昂贵、重复使用率低以及非晶型硅基介孔材料水热稳定性差的缺点,限制了它的应用。碳材料不存在上述缺点,并且具有良好的物理和化学稳定性、特殊的电子性质等优点,很多科学家已经成功制备了不同形貌的碳材料。但是颗粒尺寸小于200 nm、具有发散状孔道结构的MCNs的制备仍存在挑战。本文开展了三方面的研究工作,主要致力于通过调节体系pH影响正硅酸四乙酯的水解缩合速度以及酚醛树脂的缩合速度来制备具有不同形貌和结构的介孔碳硅复合纳米材料MSCN,并通过处理后得到具有不同形貌和结构特别是发散状孔道的MCNs和MSNs。第一部分,利用具有发散状孔道结构的MSNs作为硬模板,分别选用蔗糖,间苯二酚、4-硝基酚作为碳源进行浇筑,蔗糖与间苯二酚成功翻模MSNs的孔道结构,制备了具有发散状孔道结构、颗粒尺寸小于200 nm的MCNs,而4-硝基酚则不能,原因是4-硝基酚分子中只含有一个羟基,碳化过程中缩合程度不高导致；利用三聚氰胺和蔗糖作为共碳源成功制备保持球形结构的N掺杂MCNs,但三聚氰胺量要控制在5%以下。第二部分,利用软模板方法,通过调节体系pH控制TEOS的水解缩合速度以及酚醛树脂的缩合速度,进而影响酚醛树脂与硅氧负离子与表面活性剂胶束的静电作用,从而一步法得到具有不同形貌和结构的MSCN;当体系pH约为8时,得到具有发散状孔道结构的MSCN,通过后期氮气氛围下碳化、除硅或空气氛围下高温焙烧分别得到具有发散状孔道结构的MCNs以及MSNs;在pH等于8的条件下,碱源种类不影响发散状孔道的形成但是对于颗粒尺寸有影响,只有三乙醇胺作为碱源才能保持颗粒尺寸在200 nm以下,主要是三乙醇胺较强的氢键作用限制了颗粒的生长。第三部分,对不同结构的MCNs和MSNs进行磺酸化处理,利用叔丁醇和.间甲酚作为探针反应。具有发散状孔道结构的MCNs-B-1-S、MSNs-B-1-S催化该反应的转化率分别达到65%和58%,高于不同形貌的MCNs-S和MSNs-S以及其他体系催化剂,显示了发散状孔道结构的优势。