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光电化学传感器具有灵敏度高、背景噪音低、以及动态范围宽等优点,是近年来发展迅猛的分析检测方法,已被用于疾病诊断、医学研究、环境监测、食品安全等领域。为了提升光电分析检测性能、降低成本消耗、扩大分析检测范围,不同类型的光电化学传感器相继出现。设计的核心问题在于光电活性材料及生物识别反应的选择。由于传感器技术的发展已经成熟,因此,设计制备高效、稳定、低成本的光电活性材料是构建高性能光电化学传感器的关键。无定形硫化钼（a-MoSx）,特别是电沉积制备的超薄膜,光学透明度高,可见光吸收强,稳定性和生物相容性好,加之制备方法上的优势,有望成为极具发展潜力的光电化学活性材料。此外,由于结构独特,无定形硫化钼具有丰富的反应活性位点和良好的催化活性,这对于提高光电化学分析的灵敏度尤为重要。然而,无定形材料所固有的导电性差这一缺点,使无定形硫化钼的光电应用潜力受到限制。一方面,通过与其它半导体材料或导电载体复合以改善电子传输性能是解决这一问题的有效途径。另一方面,针对光电化学分析的特点,合理构建信号放大模式也是行之有效的方法。本论文采用简便、低廉、快捷的电沉积方法制备了一系列无定形硫化钼基复合材料,对其光电化学和电化学性能进行了较为深入的研究。在此基础上,通过选择合适的生物识别探针和信号放大模式,构建了几种高灵敏的光电化学检测体系。本文具体内容总结如下:（1）以ITO为基底,采用一步电沉积法制备了连续均匀的无定形硫化钼/还原氧化石墨烯（a-MoSx/RGO）异质膜;经退火处理后,异质膜在可见光照射下展现出快速且稳定的光电化学转换行为,该光电化学行为对于研发高质量光电化学检测用的光电极至关重要。在对异质膜进行条件优化以及光电化学行为的系统研究基础上,进一步构建了基于a-MoSx/RGO异质膜光电极的葡萄糖检测体系,评价了葡萄糖的检测性能,实现了对人血清样品中葡萄糖含量的快速及准确测定。（2）采用全电沉积策略,制备了无定形硫化钼@氧化锌（a-MoSx@ZnO）核壳纳米棒阵列。研究发现,a-MoSx与ZnO纳米棒间的复合拓宽了可见光的吸收范围、加快了载流子的分离与收集速度,提升了本征ZnO纳米棒的光电转换效率;在零偏压下,a-MoSx@ZnO核壳纳米棒阵列的光电流提高到ZnO纳米棒阵列的3倍。基于妥布霉素适配体与目标分析物间的特异性作用,成功构建了自供能式妥布霉素适配体光电化学分析体系,实现了对人血清中妥布霉素含量的测定。（3）采用全电沉积法制备了无定形硫化钼/碳点（a-MoSx/CDs）异质结构电极,通过CDs对a-MoSx的表面修饰,有效提升了电荷转移效率及光电流响应;利用附着于腺苷适配体探针上的亚甲基蓝（MB）作为光敏剂,并与a-MoSx/CDs异质电极形成共敏化结构,使光电流显著增强。在此体系中,CDs是高效电子传递体,能够促进电子从激发态MB转移到a-MoSx,使光生电子-空穴对快速传递及有效分离;同时,CDs又作为光散射中心,能增加MB对光的吸收,提升了对光的利用效率。当适配体探针与腺苷特异性结合时,适配体链上所连接的MB也同时离开电极表面,导致光电流下降,进而实现对腺苷的定量检测。（4）通过连续电沉积策略,制备了无定形硫化钼/电沉积金（a-MoSx/depAu）异质结构光电极。研究表明,Au纳米颗粒的表面修饰能够显著提升a-MoSx光电极的光电流响应及其稳定性。以硫堇标记的MoS2量子点（Th@MoS2 QDs）为光敏化剂,将之标记于胰岛素适配体探针的末端,并与a-MoSx/depAu光阴极形成共敏化结构。当胰岛素适配体与目标物特异性结合后,能够引发适配体构象由双螺旋棒状结构向G四联体的结构转变而导致体系的光电流显著增强。通过测量体系的光电流,实现了对胰岛素含量的快速及准确测定。（5）采用电沉积技术,在泡沫镍基底上原位生长了三维多孔a-MoSx,初步探究了该材料于超级电容器中应用的可行性。研究表明,电沉积a-MoSx附着牢固、电活性面积大、导电性好,是一种新型的高性能电容电极材料。在1 A/g时,该电极材料具有463 F/g的高比电容;在高倍率（5 A/g）条件下,电容保持率高达87.1%;此外,材料的循环稳定性良好。