(Ce、Tb)MgAl11O19绿色稀土荧光粉的低温合成及其发光性能的研究

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本文是在对国内外Ce0.67Tb0.33MgAl11O19绿色荧光粉制备方法全面综述的基础上,确定以探索化学沉淀法制备的工艺和高温固相法做离子掺杂为主要研究内容,采用XRD、SEM、光谱分析等分析方法对荧光粉的物相,粉体形貌和发光性能进行了研究。首先文章从寻求低温合成CTMA荧光粉的角度出发,探索沉淀法的制备工艺,在实验中发现采用双滴法沉淀并控制pH值能够消除Al2O3杂质相,当pH值为8.0时,控制Mg含量能消除Tb3Al2Al3O12杂质相,在1350℃下保温4h合成了CTMA荧光粉。该工艺的合成温度比高温固相法降低了250℃,所获得产物具有较光滑的片状形貌,粒径在0.5μm~1μm之间,具有较好的分散性,且合成的样品发光性能与固相法制备的样品相当。因此,该工艺在实现CTMA绿色荧光粉湿化学法产业化中具有广阔前景。其次文章为了探究离子掺杂对CTMA荧光粉发光光谱的影响,采用高温固相法制备了掺杂有其他激活剂离子的CTMA粉体。实验结果表明,当有其他激活剂离子时,原来发射纯绿色光的CTMA粉体光谱中出现了相应离子的特征发射峰。具体表现在:当Eu2+部分取代Ce3+的位置,基质中同时存在着Ce3+的4f-5d的跃迁吸收和Eu2+的4f65d-4f7的跃迁吸收。光谱在450nm附近有一个弱的发射峰,属于Eu2+的蓝光发射。当Eu2+取代Tb3+的位置,随着Eu2+浓度的增加,Tb3+的特征发射逐渐减弱,而Eu2+在450nm附近的蓝光发射呈逐渐增强的趋势。用Mn2+部分取代Tb3+的位置,当Mn2+完全取代基质中的Tb3+时,发射光谱中Tb3+的特征发射峰消失,而只存在Mn2+在516nm附近的4T (t4e1)612ggA(t3212geg)跃迁发射,也属于绿光区发射。用Mn2+部分取代Mg2+的位置,由于基质中存在两种激活剂离子,因此在发射光谱中存在两种离子的发射,系列样品均存在Tb3+的特征发射峰,当Mn2+进入基质中后,发射光谱在514nm附近出现了一个发射峰,这是Mn2+4T1(t412geg)6A1(t322geg)的跃迁发射,且随着Mn2+浓度的增加,Mn2+的发射也逐渐增强。
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